1.4干灰化法的操作水质样品前处理技术消解43课件.pptxVIP

干灰化法的操作1.4水质样品前处理技术-消解

1.4.6干灰化法的操作干法灰化常用的方法氧瓶燃烧法高温电炉直接灰化法燃烧法低温灰化法

1.4.6干灰化法的操作高温电炉直接灰化法利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。

1.4.6干灰化法的操作高温电炉直接灰化法移入马弗炉525±25℃灼烧取出蒸发皿，冷却2.0ml0.1mol/LHCl溶解灰分（定容）低温炭化

1.4.6干灰化法的操作高温电炉直接灰化法称取1.00~5.00g（根据重金属含量而定）样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6~8h时，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加１mL混合酸（HNO3：HClO4=4：1）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用HNO3(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐份而定）10~25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。实例1：食品中镉、铅、铜、锌、锡的提取（GB/T-5009.13）

1.4.6干灰化法的操作高温电炉直接灰化法称取食物样品0.5~1.0g于瓷坩埚中，加入1~2mL优级纯HNO3，浸泡1h以上，将坩埚置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2h，取出、冷却后，加数滴浓HNO3于坩埚内的样品灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1~2h，到样品呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用1%HNO3溶解样品灰，将溶液定量移入5或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。实例2：食品中铬的提取（GB/T-5009.123）

1.4.6干灰化法的操作（1）由于挥发性待测元素（如汞、砷、硒等）在高温灰化过程中易挥发损失，因此简单的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。常用的灰化助剂H2SO4、HNO3、氧化镁和硝酸镁。（2）由于在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的准确测定。高温电炉直接灰化法该法操作简单，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高（10~6级）的生物样品。缺点：优点：

1.4.6干灰化法的操作燃烧法燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。

1.4.6干灰化法的操作氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。这是分解测定有机物中卤素、硫、磷和微量金属常用的方法。操作简便、快速，由于在密闭系统内进行，减少了损失和污染

1.4.6干灰化法的操作低温灰化法低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避免实验室环境的污染、痕量元素的丢失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，

1.4.6干灰化法的操作缺点：灰化装置较贵而且由于激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时间，特别是当样品中无机物含量较高时样品完全灰化需要很长时间。低温灰化法

1.4.6干灰化法的操作高压消解高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。高压消解所用容器多为聚四氟乙烯（PTFE）、玻璃碳或石英材料做成．这些材料易于用酸清洗，因而不存在器壁玷污。保护套为不锈钢材料。与敞开体系比较，高压密闭消解更适用于痕量及挥发性元素分析。

1.4.6干灰化法的操作高压消解常用的氧化剂：HNO3，有时还需加入HF、HClO4或H2SO4以帮助分解样品中的含硅基体及有机质。高压消解优点：无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。高压