核磁共振波谱法.pptVIP

************************************************************************化合物C8H9OCl的1HNMR图谱如图,推断结构*第126页，共152页，星期日，2025年，2月5日某化合物分子式为C4H7BrO2，*第127页，共152页，星期日，2025年，2月5日1.不饱和度计算2.确定氢分布3.由氢分布和化学位移确定各种氢：a为CH3，b为CH2，c为CH，d为COOH4.由偶合方式确定连接方式：a为二重峰，说明与一个氢相邻，即与CH相邻；b为二重峰，也与CH相邻；c为六重峰，峰高比为1：5：10：10：5：1，符合n+1律，说明与5个H相邻，分别是3个甲基H和2个亚甲基H，故该未知物具有－CH2－CH－CH3基团，为偶合常数相等的A2MX3自旋系统。未知物可能的结构有两种：*第128页，共152页，星期日，2025年，2月5日5.由次甲基的化学位移可以判断亚甲基是与羧基还是与溴相连4.23与c峰的化学位移值接近，因此，未知物的结构是（2）不是（1）6.核对未知物光谱与Sadtler6714M3－溴丁酸的标准光谱一致。*第129页，共152页，星期日，2025年，2月5日某化合物分子式为C4H7BrO2，*第130页，共152页，星期日，2025年，2月5日综合谱图解析C6H12O1700cm-1,C=0,醛,酮3000cm-1,-C-H饱和烃两种质子1：3，即3H：9H,为-CH3和-C(CH3)9无裂分，无相邻质子*第131页，共152页，星期日，2025年，2月5日?=1+8+1/2(-8)=5δ＝7-8芳氢四个峰，对位双取代（X≠Y）δ=9.87—醛基上氢，低δ=3.87CH3上氢，低场移动，与电负性强的元素相连：—O—CH3987654310化合物C8H8O2，推断其结构*第132页，共152页，星期日，2025年，2月5日一个未知物的分子式为C9H13N。δa1.22(d)、δb2.80(sep)、δc3.44(s)、δd6.60(m，多重峰)及δc7.03(m)。核磁共振如图7-48所示，试确定其结构式。*第133页，共152页，星期日，2025年，2月5日（1）U==4，可能有苯环。（2）氢分布：a:6H(1.8cm)，b:1H(0.3cm)，c:2H(0.6cm)，d:2H(0.6cm)，e:2H(0.6cm)。(3)a、b为—CH(CH3)2。理由：a与6个氢相邻分裂为7重峰，b与一个氢相邻分裂为二重峰。(4）δd6.60(2H，m)与δc7.03(2H，m)：为芳氢其峰形与AA′BB′一致。氢数又为4个氢，可能是对双取代苯环(AA′BB′系统)。*第134页，共152页，星期日，2025年，2月5日(5）由分子式C9H13N减去(C3H7+C6H4)余NH2。δc3.44(2H，s)为氨基H（6）未知物可能是对异丙基苯胺（7）核对：①不饱和度吻合；②查对Sadtler标准NMR波谱，证明结论正确。*第135页，共152页，星期日，2025年，2月5日第六节核磁共振碳谱简介在C的同位素中，只有13C有自旋现象，存在核磁共振吸收，其自旋量子数I=1/2。由于碳原子构成了有机化合物分子的基本骨架，因此，13C-NMR波谱提供的分子结构相关的信息比1H-NMR波谱更多、更重要、更直接。在决定有机化合物结构时，与1H-NMR相比13C-NMR在某种程度上起着更为重要的作用，两者相辅相成。13C-NMR谱上信号强度与碳的数目不完全呈定量关系，一般不用于定量分析。*第136页，共152页，星期日，2025年，2月5日自然界存在的碳同位素中，12C虽然丰度比最大，但因I=0，没有磁性而无法测定。13C虽有磁性，但因观测灵敏度只有1H的1/64，且丰度比甚小，仅1.1%；故总的信号灵敏度仅约为1H的1/6000，致使13C-NMR长期不能投入实际应用。近年来由于PFT核磁共振装置的出现及计算机的引入，13C-NMR波谱法才得到真正的应用。H0EI=I=??HsplittingCsp