知识点钢铁中的五大元素分析冶金分析技术94课件.pptxVIP

模块四：钢铁分析任务一钢铁中五大元素分析知识点：钢铁中的五大元素分析课程：冶金分析技术

1、燃烧-气体容量法（1）基本原理试样置于高温管式炉中加热并通氧燃烧，碳氧化生成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量器管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积差即为二氧化碳体积。同时硫生成二氧化硫。一、钢铁中碳的测定

一、钢铁中碳的测定主要方程式如下：C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3Mn3C+3O2=CO2+Mn3O3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2

（2）仪器一、钢铁中碳的测定

一、钢铁中碳的测定（3）分析步骤将炉温升至1200～1350℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。称取适量试样置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热lmin，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一试样分析。

（4）分析结果的计算（1）当标尺刻度单位是毫升时A－温度是16℃，气压101.3kPa，每毫升二氧化碳中含碳量，g；V－吸收前后体积差，即二氧化碳的体积，mL；f－温度、气压补正系数；m－试样的质量，g。一、钢铁中碳的测定

（4）分析结果的计算（2）当标尺的刻度是碳含量时A－温度是16℃，气压101.3kPa，每毫升二氧化碳中含碳量，g；f－温度、气压补正系数；m－试样的质量，g；X－标尺读数（含碳量）；20－标尺读数换算成二氧化碳气体体积的系数。一、钢铁中碳的测定

2、燃烧-库仑法（1）基本原理在氧气炉中将试样燃烧，将生成的二氧化碳混合气体导入已调好固定pH的（A态）高氯酸钡吸收溶液中，由于二氧化碳的反应，使溶液pH改变（A态）。然后用电解的办法生成的H+，使溶液H回复到A态。根据法拉第电解定律，通过电路设计，使每个电解脉冲具有恒定电量，相当于0.5×10－6g碳，从而实现了数显浓度直读、自动定碳的目的。一、钢铁中碳的测定

1、燃烧-碘量法（1）方法原理铁试样于1250～1350℃的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点:二、钢铁中硫的测定

燃烧：4FeS+O2=2Fe2O3+4SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2吸收：SO2+H2O=H2SO3滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3＋I2+H2O=H2SO4+2HI二、钢铁中硫的测定

（2）仪器装置二、钢铁中硫的测定滴定管吸收杯球形管

（3）测定步骤将炉温升至1200～1350℃，检查装置是否正常，于定硫吸收杯中加入淀粉吸收液（硫小于0.01%用低硫吸收杯，加20mL吸收液；硫大于0.01%用高硫吸收杯，加60mL吸收液），以600～1500mL/min的流速通氧，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。二、钢铁中硫的测定

（3）测定步骤称取适量试样，置于瓷舟中，加入适量助熔剂，将瓷舟推至高温处，预热0.5～1.5min，通氧，控制氧速为1500～2000mL/min，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液面保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减馒，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同，间歇通气后，色泽不变即为终点。二、钢铁中硫的测定

（4）结果计算T—碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL；V—滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白时所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL；m—试料的质量，g。二、钢铁中硫的测定

2、燃烧-酸碱滴定法（1）方法原理试样在1250～1300℃及有助熔剂存在下通入空气灼烧，试样中所含的硫、硫化物和硫酸盐均转变成二氧化硫逸出。用过氧化氢的水溶液吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，终点由红色变为绿色。二、钢铁中硫的测定

（2）结果计算T－每毫升标准溶