药典中常见定量分析方法概述.pptxVIP

第四章

药典中常见定量分析方法概述（1）

药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量

01仪器分析法02重量分析03滴定分析04电化学分析法05分光光度法06色谱法化学分析法

优点1.仪器设备简单2.易于操作、速度较快3.成本低4.准确度和精密度都较高。缺点灵敏度低，药物用量大不适合含量少的药物专属性不如仪器分析法（易受到干扰）在中外药典中广泛应用于原料药的含量测定；

仪器分析法特点优点准确度和精密度越来越高专属性也较强色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分较多、难以用滴定分析法测定含量的品种国内外药典——仪器分析法占绝大部分高效液相色谱、分光光度法

作业：1请检索——高效液相色谱法在2010版药典中的应用2提交通道：3【精品课程/论坛/药物分析作业提交/高效液相色谱法在2010版药典中的应用】4课外作业

01第一节化学分析法02第二节紫外-可见分光光度法03第三节高效液相色谱法04第四节气相色谱法05第五节分析方法的验证

化学分析法

重量分析法1A挥发法B萃取法C沉淀法2取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀盐酸l0ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振摇提取，合并前后两次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即得供试品中含有药物的重量。3请问该法是什么方法？4

酸碱滴定法的弱酸都可用碱滴定液直接滴定；的弱碱都可用酸滴定液直接滴定；精密称取供试品适量，置于锥形瓶中，加入适当的溶剂使其溶解，精密加入定量过量的酸（碱）滴定液待反应完全后，加指示液数滴，再用酸（碱）滴定液滴定至规定的突变终点颜色，此为滴定法

氧化还原滴定法01氧化还原滴定法有哪些方法？02碘量法的指示剂是什么？03剩余碘量法回滴定用的标准溶液是什么？04亚硝酸钠滴定法的标准溶液是什么？终点指示方法是什么？05

高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是什么？溶剂是什么？测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类药物的含量的方法是什么滴定法？

配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂是什么？应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示剂是什么？BA

紫外-可见分光光度法

紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、荧光分析法火焰光度法

可见光区波长范围是（～nm）4供试品溶液的吸光度读数，以在～之间的误差较小5写出朗伯-比尔定律的公式1请说出的含义2紫外区波长范围是（～nm）3

请写出对照品比较法的含量计算公式

高效液相色谱法PART1

反相高效液相色谱系统使用的是非极性填充剂还是极性填充剂？01最常用什么填充剂？检测器有哪些？最常用的检测器是哪种？色谱系统的适用性试验通常的四个指标是什么？写出色谱柱的理论塔板数计算公式写出色谱峰之间分离度的计算公式0602030405

2定量指标是色谱图的那个指标？3什么是内标法，其含量计算公式是什么？1定性指标是色谱图中的那个指标？6简述高效液相色谱法常用的测定方法。5什么是面积归一化法？4什么是外标法，其含量计算公式是什么？

气相色谱法PART2

分析方法的验证PART3

02方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。01证明采用的方法适合于相应检测要求。药品质量标准分析方法验证的目的

01某研究拟建立以高效液相色谱法测定02解郁安神片中甘草酸含量的方法

（一）准确度（二）精密度重复性、中间精密度重现性（三）专属性（四）检测限（五）定量限（六）线性（七）范围（八）耐用性

（一）准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。

原料药或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。可用已知纯度的对照品或供试品进行测定1．含量测定方法的准确度

用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。04可向制剂中加入已知量的被测物进行测定03用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。02制剂01

单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）本法测定结果与另一成熟的方法进行比较应明确表明向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。2．杂质定量测定的准确度

01在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。03应报告已知加入量的回收率（%）023个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品