第三章药物的鉴别.ppt

3．物理常数：评价药品质量的重要指标，具有鉴别意义，也反映该药品的纯杂程度。《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。第29页，共65页，星期日，2025年，2月5日二、一般鉴别试验依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。特点为：是证实药品是某一类药物的依据，要进一步证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验。是根据药物所具有的性质或结构进行药物的真伪鉴别。例：无机药物——根据其组成的阴、阳离子的特殊反应，并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据。有机药物――采用典型官能团反应。只能确定供试品为某一类药物，而不能证实它是哪一种药物第30页，共65页，星期日，2025年，2月5日一般鉴别试验：只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物。只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。第31页，共65页，星期日，2025年，2月5日一般鉴别试验的项目---《中国药典》丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）第32页，共65页，星期日，2025年，2月5日1.有机氟化物(1)原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物，在pH4.3溶液中无机氟化物与与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色的螯合物。为了消除试剂和器皿可能带来的影响，应同时进行空白试验（blanktest）以供对照。空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。第33页，共65页，星期日，2025年，2月5日反应式为：第34页，共65页，星期日，2025年，2月5日(2)鉴别方法取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与氢氧化钠（0.01mol/L）6.5ml为吸收液，待燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含有12%乙酸钠的稀乙酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。第35页，共65页，星期日，2025年，2月5日2.芳香第一胺类(1)原理芳香族第一胺遇亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合形成有色偶氮染料。反应式为：β-奈酚试液要现用现配不同的供试品，会生成橙黄色到猩红色沉淀。第36页，共65页，星期日，2025年，2月5日(2)鉴别方法取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄到猩红色沉淀。如供试品为酰化芳香第一胺类，取供试品约0.1g，加稀盐酸2ml，煮沸水解，放冷，再照上法试验。第37页，共65页，星期日，2025年，2月5日3.丙二酰脲类(P96)（1）与银盐的反应1)原理丙二酰脲类在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解，再与硝酸银试液起作用，先生成可溶性的一银盐，继而产生不溶性的二银盐沉淀。2）鉴别方法取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液即发生白色沉淀，振摇沉淀溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。第38页，共65页，星期日，2025年，2月5日第39页，共65页，星期日，2025年，2月5日与银盐反应一银盐一银盐二银盐白色沉淀第40页，共65页，星期日，2025年，2月5日（2）与铜盐的反应1）原理丙二酰脲分子中具有－CONHCONHCO－的结构，与铜盐作用，能产生类似双缩脲的显色反应，与吡啶和硫酸铜作用，显紫色。2）鉴别方法取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，生成有特征颜色的配合物，即显紫色或生成紫色沉淀。第41页，共65页，星期日，2