第三章红外吸收光谱分析法第三节实验技术98课件.ppt

第三章

红外吸收光谱分析法一、仪器类型与结构typesandstructureofinstruments二、制样方法samplingmethods三、联用技术hyphenatedtechnology二、制样方法samplingmethods固体样品—KBr压片法—红外分析流程认识仪器配件认识仪器配件三、联用技术

hyphenatedtechnology内容选择：第一节红外基本原理basicprincipleofInfraredabsorptionspectroscopy第二节红外光谱与分子结构infraredspectroscopyandmolecularstructure第三节红外光谱仪器infraredabsorptionspectrophotometer第四节红外谱图解析analysisofInfraredspectrograph第五节激光拉曼光谱laserRamanspectrometry4.迈克尔逊干涉仪工作原理图：**第三节

实验技术infraredabsorptionspectrometerinfraredabsorptionspec-troscopy，IR红外实训室环境条件问题：如何设置实训室适宜的环境条件？学生讨论、回答教师总结（与“化学分析实训室”进行类比）设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；一般需安装稳压电源。设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；照明灯具不宜用金属制品，以防腐蚀供电配制废液收集桶，集中处理应配制专门废液桶或废液处理管道废液排放避免强光照射无特殊要求光线小于60%（恒湿机）常湿湿度必须安装空调设备，无回风口常温，建议安装空调设备，无回风口温度红外光谱实训室化学分析实训室项目一、对试样的要求（1）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化；对于GC-FTIR则无此要求；（2）试样不含有水（水可产生红外吸收，且可侵蚀盐窗）；（3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围（10～80%）。3）气体——气体池2）液体①液膜法——难挥发液体（bp≥80℃）②液体池法1）固体①KBr压片法②研糊法（液体石腊法）③薄膜法（常用溶剂：CCl4，CS2）液体试样-液体池法由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。后框架和前框架：由金属材料制成；前窗片和后窗片：NaCl、KBr、KRS-5和ZnSe等晶体薄片；间隔片：常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。液体池组成的分解示意图1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙烯隔片；6－前窗片；7－前框架玛瑙研钵红外烘烤箱或红外灯压片模具压片机准备工作及开机预先打开空调和除湿机打开仪器电源开关打开电脑，工作站软件预先打开空调和除湿机打开仪器电源打开工作站软件取2～3mg固体样品(如：苯甲酸）与200～300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵，充分研磨并在红外灯烘干下混匀，制成压片。KBr压片法——压片过程压片模具底座压芯压杆底托套筒压片过程压片机的使用对基线倾斜的谱图进行校正，点击“process”下的“baselinecorrection”，点击“process”下的“smooth”，有时也要对谱图的“abex”处理。分析，解析谱图GC-FTIR（气相色谱-红外光谱联用）LC-FTIR（液相色谱-红外光谱联用）MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析结束*****