第三节样品前处理项目一有机破坏法17课件.pptx

水产样品的采集与制备

第三节样品前处理

项目一有机破坏法

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有机破坏法

原理

将有机质的分子结构以长时间的高温处理，并且常伴随若干强氧化剂作用，使有机质的分子结构受到彻底破坏。

①C、H、O元素→→CO2+H2O

②有机金属化合物中的金属部分→→简单的无机金属离子化合物。

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干法：又称灰化法，坩埚中500-600℃高温灰化。也加入硝酸、氧化剂提高灰化效果。

破坏彻底，操作简单，使用试剂少，适用于除砷、汞、锑、铅等以外矿物质的测定。

湿法：又称湿化法，酸性溶液中，利用硫酸、硝酸、高氯酸等强氧化剂，使有机物分解的方法。

分类：硫酸-硝酸法、高氯酸-硝酸-硫酸法、高氯酸（过氧化氢）-硫酸法、硝酸-高氯酸法

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有机破坏法

分类

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硫酸-硝酸法：

在盛有样品的克氏瓶中加入硫酸，小火使样品溶化，再加浓硫酸适量，渐渐加强火力，保持微沸状态。加热过程中颜色变深，或无棕色气体时必须立即停止加热，待瓶稍冷再加入硝酸，继续加热。如此反复至瓶内样液呈无色或微黄色时，继续加热至发生三氧化硫白烟。放冷，加水20mL，煮沸出去残留在溶液中的硝酸和氮氧化物，至发生三氧化硫白烟。放冷，加水将硝酸也稀释，转入容量瓶，洗涤克氏瓶，洗液并入容量瓶，冷至室温，加水至刻度，混匀供测定使用。

高氯酸-硝酸-硫酸法：

同硫酸-硝酸法，唯中途反复加高氯酸-硝酸（1:3）混合液。

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高氯酸（过氧化氢）-硫酸法：

在盛有样品的克氏瓶中加浓硫酸适量，加热消化至淡棕色，放冷，加数毫升高氯酸（过氧化氢），再加热消化。如此反复至破坏完全，放冷后以适量水稀释，无损转入容量瓶，供测定使用。

硝酸-高氯酸法：

向样品瓶中加入数毫升硝酸，小心加热至剧烈反应停止，再加热煮沸至近干，加入20mL硝酸-高氯酸（1:1）混合液，缓慢加热，反复加硝酸-高氯酸（1:1）混合液，至瓶内样液破坏完全，小心蒸发干涸，加适量稀盐酸溶解残渣，必要时过滤，置于容量瓶中定容，供测定使用。

谢谢！

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