枸杞中玉米黄质类成分含量测定 高效液相色谱法--征求意见稿.pdfVIP

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T/NAIAxxx-xxx

枸杞中玉米黄质类成分含量测定

高效液相色谱法

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

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枸杞中玉米黄质类成分含量测定高效液相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞中多种玉米黄质类成分含量的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞及其制品中玉米黄质类成分：玉米黄质、β-胡萝卜素、β-

隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用

文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中玉米黄质类成分采用正己烷:无水乙醇:丙酮:甲苯（10:6:7:7）提取，

用0.1%BHT无水乙醇溶液稀释并定容，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外

标法加校正因子定量。

5试剂与材料适用范围

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级

水。

5.1正已烷：色谱纯。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3乙腈：色谱纯。

5.4二氯甲烷：色谱纯。

5.5β-胡萝卜素（β-carotene，CAS号7235-40-7）；叶黄素（lutein，CAS

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号127-40-2）；玉米黄质（zeaxanthin，CAS号144-68-3）；玉米黄素双棕榈酸

酯（zeaxanthindipalmitate，CAS号144-67-2）；β-隐黄素棕榈酸酯（β-

cryptoxanthinpalmitate）。

5.60.1%BHT无水乙醇溶液：称取100g二丁基羟基甲苯（BHT），用无水乙醇

定容至1000mL。

5.7玉米黄质单标储备溶液

避光操作。精密称取玉米黄质对照品10mg，用二氯甲烷溶解并定容至25mL

棕色量瓶中，即得浓度为0.4mg/mL的玉米黄质单标储备溶液，于-20℃下贮存于

密封的棕色玻璃瓶中，有效期为3个月。

5.8玉米黄质标准工作液

避光操作。以0.1%BHT无水乙醇溶液（5.10）作为溶剂，将玉米黄质单标储

备溶液稀释成0.8μg/mL的标准工作液，于-20℃下贮存于密封的棕色玻璃瓶

中，有效期为3个月。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱仪（配紫外检测器）。

6.2分析天平。

6.3超声波清洗器。

6.4超纯水机。

6.50.45μm滤膜，有机相。

7供试品溶液的制备

避光操作。取枸杞样品，50℃烘干后，粉碎，混匀备用。取约1g，精密

称定，置具塞锥形瓶中，精密加入溶剂[正己烷:无水乙醇:丙酮:甲苯

（10:6:7:7）]20mL，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用溶剂补足减失

的重量，摇匀，滤过，取续滤液2mL，置5mL量瓶中，用0.1%BHT无水乙醇溶

液（5.10）稀释至刻度，摇匀，经滤膜（6.5）过滤，上机待测。

8测定

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8.1液相色谱参考条件

色谱柱：YMCC30色谱柱（5μm，4.6mm×250mm），或性能相当者

流动相：A为甲醇:乙腈:水（81:14:5），B为二氯甲烷；梯度洗脱，条件见

表1