粉体的制备与合成课件.pptxVIP

第一節概述粉體(Powder)，就是大量固體粒子的集合系。它表示物質的一種存在狀態，既不同於氣體、液體，也不完全同於固體。粒徑是粉體最重要的物理性能，對粉體的比表面積、可壓縮性、流動性和工藝性能有重要影響。粉體的製備方法一般可分為粉碎法和合成法兩種。粉體的製備與合成

一、粉體顆粒粉體顆粒――指在物質的結構不發生改變的情況下，分散或細化得到的固態基本顆粒。一次顆粒――指沒有堆積、絮聯等結構的最小單元的顆粒。二次顆粒――指存在有在一定程度上團聚了的顆粒。團聚――一次顆粒之間由於各種力的作用而聚集在一起稱為二次顆粒的現象。團聚的原因：（1）分子間的範德華引力；（2）顆粒間的靜電引力；（3）吸附水分產生的毛細管力；（4）顆粒間的磁引力；（5）顆粒表面不平滑引起的機械糾纏力。第二節粉體的物理性能及其表徵

2.2.1粉體的粒度與粒度分佈

粒度――顆粒在空間範圍所占大小的線性尺寸。粒度的表示方法：體積直徑，Stoke’s直徑等。體積直徑――某種顆粒所具有的體積用同樣體積的球來與之相當，這種球的直徑，就代表該顆粒的大小，即體積直徑。斯托克斯徑――也稱為等沉降速度相當徑，斯托克斯假設：當速度達到極限值時，在無限大範圍的粘性流體中沉降的球體顆粒的阻力，完全由流體的粘滯力所致。這時可用下式表示沉降速度與球徑的關係：由此式確定的顆粒直徑即為斯托克斯直徑。二、粉體顆粒的粒度

三、粉體顆粒的粒度分佈粒度分佈：分為頻率分佈和累積分佈，常見的表達形式有粒度分佈曲線、平均粒徑、標準偏差、分佈寬度等。頻率分佈――表示與各個粒徑相對應的粒子占全部顆粒的百分含量。累積分佈――表示小於或大於某一粒徑的粒子占全部顆粒的百分含量，累積分佈是頻率分佈的積分形式。粒度分佈曲線：包括累積分佈曲線和頻率分佈曲線。

粒度分佈曲線頻率分佈曲線累積分佈曲線

四、粉體顆粒的測試方法及原理方法條件技術和儀器顯微鏡法幹或濕光學顯微鏡幹電子和掃描電子顯微鏡篩分法幹自動圖像與分析儀幹或濕編織篩和微孔篩濕自動篩沉降法幹/重力沉降微粒沉降儀濕/重力沉降移液管，密度差光學沉降儀，β射線返回散射儀，沉降天平，X射線沉降儀濕/離心沉降移液管，X射線沉降儀，光透儀，累積沉降儀感應區法濕電阻變化技術濕或幹光散射，光衍射，遮光技術

續表方法條件技術和儀器X射線法幹吸收技術，低角度散射和線疊加濕β射線吸收表面積法幹外表面積滲透幹總表面積、氣體吸收或壓力變化，重力變化，熱導率變化濕脂肪酸吸收，同位素，表面活性劑，溶解熱其他方法幹或濕全息照相，超聲波衰減，動量傳遞，熱金屬絲蒸發與冷卻

2.2.2顆粒形狀、表面積和掃描技術獲取顆粒形貌的主要目的是獲取顆粒反應活性的資訊，要準確知道顆粒尺寸、顆粒尺寸分佈、總的表面積和顆粒的體積分佈等變數。還可以根據顆粒尺寸分佈狀況來判斷燒成過程種收縮的影響因素，判斷細顆粒的含量對燒成收縮的影響等。有關的圖象處理計數軟體很多，如KontronMOP和LeitzASM，LEICA等。描述粒徑分佈的方式：一是將獲得的數據擬合成標準的函數分佈（標準分布、對數標準分布）；另一種方法是利用繪圖來表示有關結果。

2.2.3粉體顆粒的化學表徵一、粉體化學成分確定(1)分析化學方法(2)X射線螢光技術(X-rayfluorescencetechnique)(XRF)(3)質譜(massspectroscopy)(MS)(4)中子啟動分析(neutronactivationanalysis)(5)電子微探針(electronprobemicroanalyzer)(EPMA)(6)離子微探針(ionprobemicroanalyer)(IPMA)上面所介紹的探針技術在樣品內的穿透深度大約是1?m。

二、表面化學成分(1)X射線質子發射譜(X-rayphotoemissionspectroscopy)(XPS)或化學分析電子(electronspectroscopyforchemicalanalysis)(ESCA)(2)俄歇電子譜(Augerelectronspectroscopy)(AES)(3)二次離子質譜(secondary-ionmassspectrometry)(SIMS)(4)掃描俄歇電子顯微鏡(scanningAugermicroscopy)(SAM)表面分析要求電子束或離子束在樣品內的傳統深度小於200nm。

2.2.4粉體顆粒晶態的表徵1.X射線衍射法(X-RayDiffraction，XRD)基本原理是利用X射線在晶體中的衍射現象必須滿足布拉格(Bragg)公式：nλ=2dsinθ