草酸稀土化学分析方法 灼减量的测定 重量法.docxVIP

GB/T12690.—

GB/T12690.—

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××××-××-××实施××××-××

××××-××-××实施

××××-××-××发布

草酸稀土化学分析方法

灼减量的测定重量法

Chemicalanalysismethodofrareearthoxalate－

Determinationoflossonignition-Gravimetricmethod

（送审稿）

中华人民共和国稀土行业标准

ICS77.120.99

CCSH14

XB

XB/T611—202X

代替XB/T611-2009

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

XB/T611-202X

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替XB/T611-2009《草酸稀土化学分析方法灼减量的测定重量法》，与XB/T611-2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

更改了草酸稀土灼减量的测定范围（见1，2009年版的1）；

增加了规范性引用文件（见2）；

增加了术语与定义（见3）；

增加了仪器设备电子天平和干燥箱（见5.1、5.3）；

更改了仪器设备，将“铂金皿”更改为“坩埚：铂金坩埚或瓷坩埚”（见5.4，2009年版的3.2）；

更改了试验步骤，以水分50%为界限，不同水分的试样进行不同的操作（见7.3，2009年版的5.3）

更改了灼减量的计算公式（见8，2009年版的6）；

更改了精密度,将“允许差”更改为“再现性”（见9，2009年版的7）；

删除了质量保证和控制（见2009年版的8）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。

本文件起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、中国合格评定国家认可中心、江西南方稀土高技术股份有限公司、包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、江阴加华新材料资源有限公司、国瑞科创稀土功能材料（赣州）有限公司、定南大华新材料资源有限公司、山东南稀金石新材料有限公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司

本文件主要起草人：

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

—2009年首次发布为XB/T611-2009，

—本次为第一次修订。

草酸稀土化学分析方法

灼减量的测定重量法

范围

本文件描述了草酸稀土灼减量的测定方法。

本文件适用于草酸稀土灼减量的测定。测定范围（质量分数）：35.00%~75.00%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法提要

试料经950℃灼烧，用灼烧前后质量的差值计算灼减量。

仪器设备

5.1电子天平：分度值0.1mg。

5.2高温炉：最高温度不低于1000℃。

5.3干燥箱:最高温度不低于110℃。

5.4坩埚：铂金坩埚或瓷坩埚，坩埚容量50mL或100mL。

样品

样品应密封封装，样品开封前应压碎混匀，开启后立即称量。

试验步骤

7.1试料

称取20g样品（6），精确至0.0001g。

7.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

7.3测定

将试料（7.1）置于已在950℃烧至恒重的坩埚（5.4）中，加盖，于干燥箱（5.3）中105℃烘1h，取出，转置于400℃高温炉（5.2）中升温至950℃灼烧，并保持950℃灼烧1h。取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，立即称灼烧后的烧成物与坩埚的总质量。重复950℃灼烧1h操作，直至坩埚连同烧成物质量恒定。

试验数据处理

灼减量以质量分数ω计，按公式（1）计算：

ω=m0-(m

式中：m0—试样的质量，单位为克（g）；

m2—坩埚及烧成物的质量，单位为克（g）；

m1—坩埚的质量，单位为克（g）。

两次平行测定结果的绝对差值不大于表1中相应重复性限时，取其平均值为测定结果，所得结果保留至小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定执行。

精密度

9.1精密度原始数据及统计

精密度数据