HPLC及HPLCMS分析方法的开发及其在药物分析中的应用.ppt

HPLC及HPLC/MS分析措施的开发及其在药物分析中的应用;基于分离分析科学技术

小颗粒填料的色谱柱

以光谱、质谱技术作为检测手段

专属性、分离效率及敏捷度

合用于广泛的色谱应用

合用于开发新措施

合用于既有措施的改善;质量源于设计（QualitybyDesign，QbD）准则

试验设计措施学（DesignofExperiment，DoE）

措施验证（MethodValidation）：保证措施在样品分析的一定范围内中精确、重现、可靠、耐用性。;措施开发;试验室获得措施及运用过程;ICH、USP1225、ChPIIAppendixXIXA;措施验证-系统合用性;措施验证-系统合用性;措施验证-USP1225;措施验证-USP1225;怎样进行措施验证;措施验证环节;每一措施验证的过程由80到100次分析构成

每次分析中，仅一种组分（一种色谱峰）即可产生7个有关成果（峰面积，保留时间，分离度等……）

每一组分最终得到总共约700个数字

所有这些数字需要进行数学处理：

手工处理（计算器，ExcelMacro’s等）

专用的措施验证程序;液相色谱的措施开发;液相色谱的措施开发;影响分离度的原因选择性最为重要;影响分离度的原因;UPLC技术加速措施开发过程;固定相

有机溶剂

流动相pH值

梯度;固定相;固定相;固定相;固定相;固定相;固定相;固定相;固定相;固定相;流动相;流动相;流动相pH值;流动相pH值;固定相、溶剂和流动相pH的影响原因;固定相、溶剂和流动相pH的影响原因;固定相、溶剂和流动相pH的影响原因;梯度洗脱;梯度洗脱;梯度洗脱滞后体积;滞后体积太大会引起梯度变化的延迟

例如：滞后体积为2.0ml，流速1.0ml/min时梯度晚2分钟

如流速为0.1ml/min，实际梯度晚20分钟

滞后体积的不一样会使措施转换麻烦

滞后体积比文献值大或小都使措施不能重现

一般HPLC的滞后体积为2~4ml

对分析型HPLC没有影响

对作微柱试验用梯度时影响较大;液相色谱的分离机理