光电子能谱分析(共51张课件).pptxVIP

光电子能谱分析;概述——表面分析技术

光电子能谱分析的基本原理

光电子能谱仪

光电子能谱测定技术

光电子能谱分析的应用;

表面

表面分析技术

表面分析得到的信息;表面：

固体最外层的1~10个原子（＜10nm）的表面层；

吸附在表面上的原子、分子、离子等其他覆盖层。;表面分析的意义;表面分析技术(SurfaceAnalysis)

是对材料外层(theOuter-MostLayersofMaterials(10nm)研究的技术。;X射线光电子能谱分析（X-rayphotoelectronspectroscopy,XPS）

俄歇电子能谱分析(augerelectronspectroscopy,AES)

紫外光电子能谱分析(ultravioletphotoelectronspectroscopy,UPS)

二次离子质谱分析(secondaryionmassspectrometry,SIMS)

激光微探针质谱分析(lasermicroprobemassspectrometry,LMMS)

电子探针分析(electronmicroprobe,EM);物质表面层的化学成分（除氢元素以外）

物质表面层元素所处的状态

表面层物质的状态

物质表面层的物理性质

;光电效应

光电子能谱分析基本原理

化学位移

伴峰和谱峰分裂;;图5-2原子的去激发过程;根据爱因斯坦光电效应定律，光电效应能量关系可表示：;元素分析鉴定、元素价态分析等。;光电子能谱分析基本原理;;;;内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。

当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，电子的结合能增加；反之则结合能将减少。

因此当被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的原子结合时，都导致其XPS峰将向结合能增加的方向位移。;三、伴峰和谱峰分裂;2.谱峰分裂;光电子能谱仪的结构

激发光源

光电子能量分析器

电子检测器

真空系统;XPS的仪器InstrumentationforXPS;电子能谱仪主要由激发光源、光电子能量分析器、探测和记录系统及真空系统等组成。几个部分组成。;XPS的仪器InstrumentationforXPS;电子能谱仪通常采用的激发源有三种：X射线源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。;电子能量分析器是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。

样品在X射线激发下发射出来的电子具有不同的动能，必须把它们按能量大小进行分离。;半球形电子能量分析器;筒镜形电子能量分析器;检测目的——通过计数的方式测量电子的数目

检测器——单通道电子倍增器和多通道倍增器;电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。;纵坐标：光电子强度（电子计数）

非导体样品荷电效应及消除

当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，电子的结合能增加；

应使真空度保持在10-9～10-16Torr，否则样品表面将有污染。

为了获得光滑表面，样品经研磨后，需除去研磨剂，并保持样品表面清洁，防止油渍污染，以消除附加的C、O等元素峰的影响。

概述——表面分析技术

电中和法、内标法和外标法

金属板一般采用铝板，在HCI溶液中浸蚀2～3min。

hv——入射光辐射能量

光电子能谱分析基本原理

当X射线射向样品，表面不断产生光电子，造成表面电子空穴，使样品带正电。

图5-7光电子能谱仪示意图

X射线光电子能谱图

光电子（从产生处向表面）输运过程中因非弹性散射（损失能量）而产生的能量损失峰；

hv——入射光辐射能量

二是指原子具有不同的价态。;电子能谱仪原则上可以分析固体、气体和液体样品。;一、样品制备;;3.液体与气体样品;二、样品的预处理;三、测定的注意事项;紫外光电子能谱分析(ultravioletphotoelectronspectroscopy,UPS)

为了获得光滑表面，样品经研磨后，需除去研磨剂，并保持样品表面清洁，防止油渍污染，以消除附加的C、O等元素峰的影响。

清洁样品表面，消除污染对测定结果准确度的影响。

物质表面层的化学成分（除氢元素以外）

谱峰分裂——能谱中一个谱峰分裂为两个谱峰的现象。

金属铝Al：在化学上为零价Al0，其2p能级电子结合能为72.

利用已精确测定的标准谱线，把产生此谱线的电子发射源混入被测样品中，或利用同一分子中不同原子发射的谱线。

或者用已知的标准Eb测量出Ek，计算出W′，再用从双光法获得的数据W′，比较两者的数值是否相等即可。

图5-5经不同处理后铝箔表面的Al2p谱图

光电子能谱分析基本原理

X射线的入射窗口器材是