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目录
摘要I
ABSTRACTIII
第1章绪论1
1.1研究背景1
1.2γ-戊内酯3
1.2.1乙酰丙酸及其酯和糠醛4
1.2.2乙酰丙酸及其酯制备γ-戊内酯5
1.2.3糠醛一锅法级联制备γ-戊内酯7
1.3催化转移加氢8
1.4本研究的意义及主要内容9
1.5创新点10
第2章微波辅助Sc(OTf)催化乙酰丙酸乙酯和糠醛制备γ-戊内酯11
3
2.1前言11
2.2实验部分12
2.2.1材料与试剂12
2.2.2仪器与设备13
2.2.3催化剂的活性测试13
2.2.4催化剂的循环和再生13
2.2.5产物分析14
2.3微波辅助Sc(OTf)催化乙酰丙酸乙酯制备γ-戊内酯14
3
2.3.1催化剂的筛选14
2.3.2反应温度和时间的影响15
2.3.3催化剂用量的影响17
2.3.4不同氢供体的影响17
2.3.5不同底物的影响18
2.3.6Sc(OTf)3的循环测试19
2.3.7可能的反应网络20
2.4微波辅助Sc(OTf)催化糠醛一锅法级联制备γ-戊内酯21
3
2.4.1催化剂的筛选21
2.4.2反应温度和时间的影响24
2.4.3催化剂用量的影响25
2.4.4不同氢供体的影响25
2.4.5催化剂的循环和再生测试26
2.4.6可能的级联反应网络27
2.4.7基于RSM-CCD的γ-戊内酯生产工艺优化27
2.5本章小结31
第3章MIL-100(Sc)的制备及其在乙酰丙酸乙酯制备γ-戊内酯中的应用32
3.1前言32
3.2实验部分33
3.2.1材料与试剂33
3.2.2仪器与设备33
3.2.3催化剂的制备33
3.2.4催化剂的表征34
3.2.5催化实验及样品分析34
3.2.6催化剂的循环和流失测试35
3.3结果与讨论35
3.3.1催化剂的表征35
3.3.2催化剂的筛选42
3.3.3反应温度和时间的影响43
3.3.4催化剂用量的影响45
3.3.5不同氢供体的影响45
3.3.6催化剂的浸出测试46
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