0018水质化学需氧量作业指导书重铬酸钾法.pdf

0018水质化学需氧量作业指导书（重铬酸钾法）

文件编号:CZSL-OI0018-2011常州赛蓝环保科技有限公司

第一版第0次修订作业指导书

共5页第1页水质

实施日期:2011年3月12日化学需氧量的测定

1、含义及方法原理

1.1含义

在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的

量，以mg/L表示。

1.2方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸

钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样

中还原性物质消耗氧的量。

2、分析方法

2.1方法名称，标准号及适用范围

方法名称:《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》

标准编号:GB/T11914--1989

方法适用范围:用0.25mol/L浓度的中铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD

值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可

测定5,50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。

2.2仪器

(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用

500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。

(2)加热装置:变阻电炉。

(3)酸式滴定管:50ml。

2.3试剂

(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在120?烘干2h的基

准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇

匀。

(2)试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释

至100ml，贮于棕色瓶内。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌

边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

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共5页第2页水质

实施日期:2011年3月12日化学需氧量的测定

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释

至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂

(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色

即为终点。

0.250010.00，CNHFeSO[()()],4242V

式中:C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);

V―硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1,2d，不时摇

动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

2.4分析步骤

(1)取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回

流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连

接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形

瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时倒计时)。

注:a、对于化学量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试

剂，于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显

绿色，再适当减少废水取样量，知道溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应

取用的体积。稀释时，所取废水