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第七章芳香胺类药物的分析;主要内容;基本要求;芳香胺类药物的分析;对氨基苯甲酸酯类的性质;对氨基苯甲酸酯类的性质;对氨基苯甲酸酯类的性质;酰胺类典型代表物;酰胺类药物的主要性质;7-1-3芳胺类药物的鉴别;鉴别(与重金属离子的反应);鉴别—水解产物反应;鉴别—UV-IR;7.1.3含量测定;原理:
定量重氮化
Ar-NHCOR+H2OAr-NH2
Ar-N2+Cl-
;亚硝酸钠滴定法;亚硝酸钠法;亚硝酸钠法;亚硝酸钠法;非水溶液滴定法;UV法;比色法;高效液相色谱法;特殊杂质的检查;对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查;对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查项目;对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查;对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查方法;对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查;结构与典型药物:结构通式R1-CH-CH-NH-R2
R1R2R3HX
CH3H肾上腺素(甲)
同上–CH(CH3)HHCl盐酸异丙肾上腺素(乙)
同上HH重酒石酸去甲肾上腺素(丙)
同上HHHCl盐酸多巴胺(丁)
-CH3HHCl盐酸去氧肾上腺素(戊)
其中甲乙丁苯环3,4位都有2个邻位酚羟基,与儿茶酚类似,均属于儿茶酚胺类药物;盐酸麻黄碱(左旋体);苯乙胺类结构与性质;药物三氯化铁甲醛-硫酸
肾上腺素0.1mol/LHCl中翠绿
加氨试液显紫色至紫红色红色
重酒石酸去甲翠绿色,加碳酸氢钠淡红色
试液显蓝色至红色
盐酸去氧紫色玫瑰红→红橙→深棕红
盐酸异丙深绿色滴加新制5%碳酸钠棕→暗紫
显蓝紫→红色
盐酸多巴胺墨绿色滴加1%氨溶液呈紫红色;本类药物多数具有酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧化呈色如:
肾上腺素肾上腺素红棕色多聚体
;重酒石酸去甲肾上腺素(甲)
肾上腺素(乙)
异丙肾上腺素(丙);;鉴别—与亚硝基铁氰化钠反应;与亚硝基铁氰化钠反应;双缩脲反应;;盐酸麻黄碱的鉴别;苯乙胺类药物的杂质检查
;检查原理;;盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇等药物
检查方法:TLC中高低浓度对比法
配制两种浓度对照溶液;TLC法检查有关物质;盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查
检查方法:纸色谱法(PC)分离后,洗脱,照分光光度法于232nm波长处测定吸收度,控制吸收度以控制有关双胍的量
;苯乙胺类药物的含量测定;非水溶液滴定法;非水溶液滴定法;几点说明;几点说明;溴量法;比色法;比色法;;例:盐酸克伦特罗栓(Chp2005);提取酸碱(中和)滴定法;;;肾上腺素的荧光分光光度法;荧光分光光度法;;HPLC;;;衍生化气相色谱法;7-3苯丙胺类药物的分析;7-3苯丙胺类药物的分析;苯丙胺类药物的基本结构和主要性质;基本结构;马来酸依那普利(enalaprilmaleate);盐酸贝那普利;雷米普利;西拉普利;赖诺普利;盐酸喹那普利;主要性质;;鉴别反应;特殊杂质的检查;含量测定;物理和化学性质进行鉴别;高锰酸钾反应;溴--间苯二酚反应;旋光法;光谱学与色谱法鉴别;本章三类药物结构与分析方法关系比较;含量测定方法比较;思考题;例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为()
A.浓硫酸
B.甲醛试液
C.氨试液
D.甲醛—硫酸试液
E.茚三酮试液;例2.盐酸异丙肾上腺素的
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