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专题一实验中的减压操作
操作04抽滤(减压过滤)
减压过滤,也称吸滤或抽滤。
(一)特点
减压过滤有三个主要特点:①加大了过滤介质两侧的压力差,加快了过滤速率,缩短过滤的时间;②能使沉淀与母液尽量分离,所得固体沉淀也易干燥。
也要注意如下问题:①滤纸在减压下容易被抽破,因此必要时需要加厚;②它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤,胶状沉淀会透过滤纸,太细小的沉淀会板结在滤纸上。
(二)原理与装置
减压过装置如下图所示,利用水泵的负压原理将空气带走,从而使抽滤瓶内压力减小,在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。
在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或水泵后水流速度的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此,在停止过滤时,应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。
(三)高中习题中的体现
1.用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,正确的操作是
A.先关水龙头,拔下抽滤瓶上的橡皮管,再取下布氏漏斗
B.先取下布氏漏斗,再关上水龙头
C.先将沉淀和滤纸一起取出,再关上水龙头
D.先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗
【答案】D
【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗。答案选D。
2.化学实验课用KCl和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤,下图是减压过滤的装置,请回答下列问题:
(1)写出图中A、B两种仪器的名称,
A_________________;B___________________
(2)该装置图有几处错误,请指出B仪器处关键性的错误_____________________
【答案】(1)布氏漏斗吸滤瓶(2)布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对
【解析】(1)减压过滤所用仪器为A为布氏漏斗、B为吸滤瓶、C为安全瓶、抽气泵,故答案为:布氏漏斗;
(2)根据减压过滤装置特点:布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴,所以图中错误为:布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对,故答案为:布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对。
3.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:
实验步骤如下:
步骤1:在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热至180℃,反应0.5h。
步骤2:降下油浴,冷却至160℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。
步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60℃左右,抽滤。
步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1~2。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题:
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是______________________________。
(2)步骤2中减压蒸馏的目的是________________________,蒸馏出的物质是________。
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________________。若滤液有色,可采取的措施是____________。
(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是________________________。
【答案】(1)增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌(2)降低蒸馏温度,防止引起副反应乙二醇(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵加入活性炭脱色(4)水浴温度不能超过100℃
【解析】
(1)为了增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌,步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片;
(2)降低蒸馏温度,防止引起副反应,步骤2采用减压蒸馏的方法;蒸馏出的物质是乙二醇;
(3)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气;若滤液有色,可加入活性炭脱色;
(4)该实验中,温度超过100℃,而水浴温度不能超过100℃,不采用水浴加热。
4.对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
+H2SO4+H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,
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