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标准溶液配制操作规程

1简述

1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确

的浓度(取4位有效数字)。

1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。

1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,通常用于容量分析中的

计算。

1.4本法适用于中国药典2010年版一、二部附录XVF“滴定液”的配制与

标定。

2仪器与用具

2.1分析天平其分度值(感量)应为0.1mg或小于0.1mg。

2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。

3试药与试液

3.1均应按照中国药典附录XVF“滴定液”项下的规定的取用。

3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,

并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”系指纯化水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符

合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定进行称取或量取,

并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓

度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”并按规定条件干燥至恒

重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字),并置1000ml

量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应由核对人,并在记

录中签名以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前

精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的

溶剂定量稀释制成。

4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下

的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。

5标定

“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定

滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法

进行标定,并应遵循下列有关规定。

5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检

定合格,其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时,应在计算中采用

校正值予以补偿。

5.2标定工作宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室

内温度。

5.3所用基准物质采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规

定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(

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