QB-T口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定高效液相色潽法.docxVIP

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CCSY43

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T5600-2021

口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定

高效液相色谱法

Oralcareandcleansingproducts—Determinationofsteviosidesintoothpastes

—Highperformanceliquidchromatography

2021-05-17发布

2021-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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QB/T5600-2021

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本文件起草单位：广州薇美姿实业有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。

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QB/T5600-2021

口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法

1范围

本文件描述了采用高效液相色谱测定牙膏等口腔护理用品中甜菊糖苷(甜菊苷、瑞鲍迪苷A)的术语和定义、原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。

本文件适用于采用高效液相色谱分离，色谱法测定牙膏等口腔护理用品中甜菊糖苷(甜菊苷、瑞鲍迪苷A)的含量。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB8270食品安全国家标准食品添加剂甜菊糖苷

GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语

3术语和定义

GB8270和GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试样经80%乙腈水溶液提取，过滤后，用高效液相色谱仪测定甜菊苷和瑞鲍迪苷A,以紫外检测器检测，外标法定量。

5试剂

5.1除另有规定外，本试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。

5.2甜菊苷对照品(CAS号：57817-89-7):纯度≥99%(质量分数，以干基计),或购买经国家认

证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3瑞鲍迪苷A对照品(CAS号：58543-16-1):纯度≥98.7%(质量分数，以干基计),或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4无水磷酸二氢钠：分析纯。

5.5磷酸：分析纯。

5.6乙腈：色谱纯。

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QB/T5600-2021

5.780%(体积分数)乙腈水溶液：准确量取800mL乙腈(5.6)至烧杯中，再加入200mL纯水，混匀。

5.8磷酸二氢钠溶液(20mmoL/L):准确称取2.4g磷酸二氢钠(5.4)至烧杯中，加入1L纯水溶解，用磷酸(5.5)调节pH至3.0。

5.9甜菊苷、瑞鲍迪苷A标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取甜菊苷标准品(5.2)、瑞鲍迪苷A标准品(5.3)各10mg(精确至0.01mg)于同一10mL容量瓶中，用80%乙腈水溶液(5.7)定容至刻度，混匀。

5.10甜菊苷、瑞鲍迪苷A标准工作溶液：用80%乙腈水溶液(5.7)将标准储备溶液(5.9)分别配成一系列浓度为2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的标准工作溶液。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。

6.2分析天平：精度0.0001g和0.00001g。

6.3涡旋振荡器。

6.4超声波清洗器。

6.5微孔滤膜：0,45μm,材质为尼龙。

7分析步骤

7.1试样处理

7.1.1牙膏样品处理

将牙膏试样先挤去大约20mm后，称取约1g试样(精确至0.001g)置于25mL容量瓶中，加入5mL去离子水，涡旋震荡至分散均匀，再加入乙腈(5.6)至刻度线，涡旋混匀后超声提取15min,取适量提取液经0.45μm滤膜(6.5)过滤，供高效液相色谱测定。

7.1.2口腔清洁护理液样品处理

称取约1g试样(精确至0.001g)置于25mL容量瓶中，80%乙腈水溶液溶解定容，取适量摇匀后溶液经0.45μm滤膜(6.5)过滤，供高效液相色谱测定。

7.2参考色谱条件