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样品的预处理;定义:利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程
原则:
①消除干扰因素
②完整保留被测组分
③使被测组分浓缩;;一、有机物破坏法;1.干法灰化;原理;2二、蒸馏法;适用对象:
常压下受热不分解或沸点不太高的物质。;2.减压蒸馏;适用对象:
直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。;三、溶剂抽提法;四、色层分离法;1.皂化法和磺化法
目的:除去样品中油脂或处理油脂中其它成分
磺化法:浓硫酸处理,主要用于有机氯农药残留物的测定。
皂化法:
原理:酯+碱→脂肪酸酸或盐+醇
常用碱为NaOH或KOH;3.掩蔽法
原理:向样液中加入掩蔽剂,使干扰成分改变其存在状态,从而消除其对被测组分的干扰。
优点:免去分离操作。
应用:测定食品中某些金属元素;样品的采集、制备和保存;一、样品的采集、制备;
采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。
;由组批或货批中所抽取样品;(三)采集制备一般方法;(1)均匀固体物料;;(2)组成不均匀的固体食品(鱼、肉、蔬菜);果蔬
体积小的(山渣、葡萄):随机取样若干,切碎、混匀、缩分;
体积大的(西瓜、苹果):选取若干,按生长轴剖开,对角取2份,切碎、混匀、缩分;
蔬菜:葱、菠菜取整棵,捣碎、混匀、分取。;(如植物油、鲜乳等);二、样品保存;;样品的预处理;;一、有机物破坏法;1.干法灰化;原理:;2二、蒸馏法;适用对象:
常压下受热不分解或沸点不太高的物质。;2.减压蒸馏;适用对象:
直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。;三、溶剂抽提法;四、色层分离法;1.皂化法和磺化法
目的:除去样品中油脂或处理油脂中其它成分
原理:酯+碱→脂肪酸酸或盐+醇;六、浓缩法;;食品的物理检验;一、密度法;(一)密度的概念;(二)密度测定的意义;1.密度瓶法
密度瓶是利用具有已知容积的同一密度瓶,在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量比,就是该样品试液的相对密度。;2.相对密度计法;密度计的使用步骤;二、折射法;(一)折光率;??二)测定的意义;折光计是利用临
界角原理测定物质折
光率的仪器。食品工业
中最常用的是阿贝折
光计、手提式折光计。;1.底座;2.棱镜调节旋钮;3.圆盘组(内有刻度板);4.小反光镜;5.支架;6.读数镜筒;7.目镜;8.观察镜筒;9.分界线调节螺丝;10.消色凋节旋钮;11.色散刻度尺;12.棱镜锁紧扳手;13.棱镜组;14.温度计插座;15.恒温器接头;16保护罩;17主轴;18反光镜
;1.仪器安装;手提式折光仪;三、旋光法;(一)旋光活性物质、旋光度与比旋光度;(二)变旋光作用;(三)旋光仪;;食品的物性测定;一、色度测定;水的色度有“真色”与“表色”之分。
“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。
“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。;;(2)仪器
EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2.O~27.0EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
;二、粘度测定;粘度的大小随温度的变化而变化。
温度愈↑,粘度愈↓。
纯水在20℃时的绝对粘度为10—3pa·s。
测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。;粘度的测定方法按测试手段分为:
毛细管粘度计法、
旋转粘度计法、
滑球粘度计法等。
毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。
后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。;1.毛细管粘度计法
(1)原理
毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。
(2)仪器
取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。;毛细管粘度计:;2.旋转粘度计法
原理:旋转粘度计(图4—14)上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力,则游丝与刻度圆盘同速旋转;当样液存在时,转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时,与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值,根据这一数值,结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。;3.滑球粘度计法
原理:滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计)如图4—15所示,适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻
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