药物的鉴别、检查和含量测定-药物分析.pptxVIP

;第一节鉴别试验概述

第二节鉴别试验的项目

第三节鉴别试验的方法;;;;第一节鉴别试验概述

第二节鉴别试验的项目

第三节鉴别试验的方法;;性状;;;;;比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用表示。;吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。

摩尔(?)与百分吸收系数()。

中国药典用：;二、一般鉴别试验;常见一般鉴别试验;;水杨酸盐;;;显微粉末鉴别技术;薄层色谱鉴别技术应用;北五味子与南五味子的薄层色谱鉴别;乌梢蛇PCR分子鉴定;第一节鉴别试验概述

第二节鉴别试验的项目

第三节鉴别试验的方法;;;;;;;;;;;;;;;;;本品8μg/ml的盐酸溶液(9→100≈0.1mol/L)，

最大吸收波长286nm，吸光度约为0.57，

最小吸收波长244nm。;溶液:0.4%氢氧化钠溶液,0.25mg/ml;

要求:1.265与273nm处有最大吸收

2.245与271nm处有最小吸收

3.259nm处有一肩峰;溶液:无水乙醇溶液 (1)0.10mg/ml

(2)10μg/ml

要求:溶液(1)在280与288nm处有最大吸收

溶液(2)在226nm处有最大吸收;溶液(1)——高浓度

;溶液:0.01mol/L盐酸溶液,0.4mg/ml;

要求:1.263与271nm处有最大吸收

2.吸光度分别为0.53~0.58与0.43~0.48;溶液:甲醇溶液,5μg/ml;

要求:1.262,381与405nm处有最大吸收

2.362与381nm处的吸光度比值0.6 3.381与405nm处的吸光度比值0.9 ;二、方法;氯羟去甲安定红外光谱鉴别;二、方法;适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别，具有分离、分析同时进行的特点

常用方法:;二、方法;二、方法;二、方法;二、方法;二、方法;二、方法;HPLC法鉴别;中药的指纹图谱/特征图谱鉴别法;显微鉴别法;;鉴别法选用的基本原则;例1-1.维生素C的鉴别：;例1.维生素C片的鉴别：;（2）取本品细粉适量（约相当于维生素C10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成lml中约含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（5:4:1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。;;;;;;习题

1.药物的鉴别试验是鉴别（）的真伪。

A.未知药物

B.储藏在标签容器中的药物

C.结构不明确的药物

D.纯度不明确的药物

2.水杨酸盐反应是基于药物分子结构中的（）。

A.酚羟基

B.丙二酰脲环

C.甲基

D.含氮杂环;

3.丙二酰脲反应在（）条件下进行。

A.中性

B.酸性

C.碱性

D.弱酸性

4.经强酸处理后加热产生硫化氢气体的是（）类药物的特征。

A.胺类药物

B.芳酸类

C.维生素类

D.含硫药物;

5.在其他成分存在的情况下，该鉴别方法能否正确鉴别出目标药物特性是指方法的（）。

A.灵敏度

B.定量限

C.专属性

D.耐用性

6.紫外光谱的横坐标是（）。

A.吸光度

B.吸收系数

C.波长

D.吸光度比值;

7.中国/美国药典采用红外光谱法鉴别药物时采用（）/（）。

A.最大吸收波长对照法

B.对照品对照法

C.吸收度比值法

D.标准图谱对照法

8.薄层色谱法的主要定性参数是（）。

A.校正因子

B.比移值

C.保留时间

D.半峰宽;;;主要内容;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;化学原料药：纯度高、杂质少，强调测定结果的准确性和重现性，首选容量分析法；

制剂的含量：组成复杂，干扰组分多，且含量限度一般较宽，强调方法的灵敏度和专属性，多采用色谱分析法；

药物制剂的定量检查：如溶出度、含量均一度。由于分析样本量大，且限度较宽，在辅料不干扰的前提下，常采用光谱分析法。;;;;;;;;;(4)多组分测定方法

;;含量测定：;;(一)高效液相色谱法;系统适用性试验;高效液相色谱法;;应用

①定性：根据tR;;(二)气相色谱法;系统适用性试验、应用、含量测定

同高效液相色谱法;(4)气相色谱法的应用

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