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苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
对硝基苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的
1.掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。
2.熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。
3.练习并掌握酯的纯化方法。
二、实验原理
M167.12195.17
m.p.(℃)147～14857
三、实验操作流程图
水浴1～1.5h4g
水浴1～1.5h
4g对硝基苯甲酸
10mL无水EtOH
2.7mL浓H2SO4
停止加热
沉淀完全消失成透明油状物
析晶回流剧烈振摇＋
析晶
回流
剧烈振摇
＋
干
干燥
250mL
滤
滤液Ⅰ
加10mL水浸泡转移到100mL烧杯
加10mL
水浸泡
转移到100mL烧杯
水洗涤2次
S↓
抽滤
倒入80mL冷水
滤饼
滤饼
S↓(未
S↓
(未反应的对硝基苯甲酸)
滤液Ⅱ
合并滤液Ⅰ
冷却
抽滤滤饼干燥
抽滤
滤饼
干燥
用VmL5%Na2
用VmL5%Na2CO3
抽滤
称重计算原料回收率
溶液
溶液调pH＝8
计算产率置干燥器中干燥称重
计算产率
置干燥器中干燥
称重
水洗至中性
滤饼
滤饼
四、实验注意事项
1.所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度和时间。
2.若反应液长时间不透明，可适量补加5～10mL无水乙醇。
3.在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
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