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氮气中杂质的测定

1、范围

本测定方法包括了对提供的氮气中少量杂质（CO2和CO）的测定。2、方法概述

首先，通过气相色谱仪分离氮气中的CO，流出气体通过催化反应（甲烷转化器），将

2

CO转化成CH，用FID检测器灵敏检测出形成的少量的CO（方法A）；通过电化方法测定出

2

氮气中O

2

4 2

的含量（方法B）。

3、步骤

方法A：用气相色谱仪测定CO

2

仪器和试剂1）带有色谱工作站的气相色谱仪

检测器 FID

最小检测量：＜5pg碳/秒，氮气为载气线性范围：＞106

2）色谱柱 ：密封，不锈钢管2m（L）

聚苯乙烯性色谱固定相 50～80目3）甲烷转化器

催化剂 ：以硅藻土载体的Ni催化剂温度范围 ：100～450℃

4）气体输入系统

样品量 ：1～5mL

5）He ：≥99.99%

6）H

2

：≥99.99%

空气 ：除去有机物质和灰的干燥空气

标准气体：CO

2

与氮气中占50ppm

样品气体容器 ：1000mL

仪器参数1）柱温 ：50℃

检测器：80℃（FID）

注入点温度 ：80℃4）载气 ：He30mL/min5）注入气体体积 ：1～5mL

6）甲烷转化器

CO

2

向应因子的测定

按第3.1.2规定气相色谱参数下，对标准气体样品中CO

2

测定；

用下式计算每个组分的因子：Fi=Sci/Sai

式中 Fi：转化的CO

2

的响应因子

Sci ：标准气体中CO

2

的含量（ppm）

Sai ：转化的CO

2

的峰面积

（注：测定标准气体样品5次或更多次，用三次测定的平均值作为响应因子值。）

步骤1）连接气体容器至气体输入系统；

2）在3.1.2规定气相色谱参数下测定氧气中的CO。

2

计算

用下列计算氮气中CO

2

Cxi=Fi×Ai

的含量：

式中

Cxi

：氮气中CO的含量（ppm）

2

Fi

：转化的CO的响应因子

2

Ai ：氮气中转化的CO

2

的峰面积

报告

报告氮气中CO

2

的尝试保留两个有效数字。

方法B：通过氧分析仪测定氧含量

仪器

1）氮分析仪：电化学传感器

范围：0～1000ppm

灵敏度：全刻度的0.5%

氮气的准备

作为氧气分析仪的氮气应除去灰尘和凝缩蒸汽，操作压力在0.1kg/g，氧气分析仪的入口管线用不绣钢。

氮气中氧气的测定

根据仪器厂商提供的操作手岫对氮气中的氧气进行测定和校正。

报告

报告氮气中氧气的含量保留两位有效数字。

氮气的纯度

用下式计算氮气的纯度：

P=100-[(C×i×10-4)+(A×10-4)]

N

式中P

N

o2

氮气的纯度（vol%）

C×I 第3.1步中CO

2

的含量

4、报告

A 第3.2步中O

o2 2

的含量

报告供应的氮气的纯度，精确到0.0001 vol%.

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