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基础化学综合实验

讲义

实验预习、记录和实验报告

实验预习

有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。

看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物

的性能和物理常数。

写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验预习和记录本。

预习笔记的具体要求是：

实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。

阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如，化合物只写分子式；克用“ g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。

合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。

对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。

实验记录

实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。做好实验记录应注意以下几点：

使用记录本，编写页数。

完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。

实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。

实验报告

实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。

合成实验报告实验名称

(1)实验目的和要求。(2)实验原理。

①主反应与副反应；

②主要试剂及产物的物理常数

名称

名称

相对

分子量

性状

折光

率

相对

密度

熔点

沸点

水

溶解度

乙醇 乙醚

③反应分析；

④采用装置原理；

⑤粗产物分离过程原理。有关实验报告的几点说明

实验报告只能在实验完毕后报告自己的实验情况。实验后必须及时上交实验报告。

产率计算：产率＝实际产量／理论产量3100％。

①参加反应的物质有两种或者两种以上者，应以物质的量最小的原料为基准来计算理论产量和产率。

②有些反应某种产物以几种异构体形式存在时，计算产物的理论产量以各种异构体的理论产量之和，实验产量也是以各种异构体实际产量之和计算。

实验一外消旋α-苯乙胺的拆分

本实验用(+)-酒石酸为拆分剂，它与外消旋α-苯乙胺形成非对映异构体的盐。其反应如下：

【反应式】

CHNH2CH3

CO2H

+ H OHHO H

COH

CH3

+H NH

+

2

CO-

2

H OH

HO H

CO2H

2

(1)

32HHOHHO

3

2

H

H

OH

HO

H

CO2H

NH+

N

3

(2)

(±)-α-苯乙胺 （+）-酒石酸 （1）(+)-胺2(+)-酒石酸盐

（2）(-)-胺2(+)-酒石酸盐

由于(-)-胺2(+)-酒石酸盐比另一种非对映体的盐在甲醇中的溶解度小，故从溶液中结晶析出，经稀碱处理使(-)-α-苯乙胺游离出来。

【试剂】6.3g(0.041mol)（+）-酒石酸，5g(0.041mol)α-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠。

【步骤】

1.S-(-)-α-苯乙胺的分离

在250m1锥形瓶中，加入6.3g(+)-酒石酸和90ml甲醇。在水浴上加热至接近沸腾(约60℃)，搅拌使酒石酸溶解。然后在搅拌下加入5gα-苯乙胺。小心操作，以免混合物沸腾或起泡溢出。冷至室温后，将烧瓶塞住，放置24小时以上，应拆出白色棱状晶体，若析出针状结晶，应重新加热溶解并冷却至完全析出棱状结晶（1）。抽气过滤，并用少量冷甲醇洗涤．干燥后得(-)-胺2(+)-酒石酸盐

约4g，以下步骤为减少操作困难，可由两个学生将各自的产品合并起来，约为

8g盐的晶体。

将8g(-)-胺2(+)-酒石酸盐置于250m1锥形瓶中，加入30m1水，搅拌使部分结晶溶解．加入5m150％氢氧化钠溶液，搅拌使混合物完全溶解。将溶液转入分