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实验11-常见阴离子未知液的定性分析

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常见无机阴离子的分离与鉴别

一、实验目的

熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应

进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力

二、实验原理

1、常见阴离子有以下13种：SO42-、、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、Ac－、NO3-、NO2-

在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：

（1）阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。

（2）阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。

在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。

由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。

混合阴离子分离与鉴定举例：

[例]SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析

(分析：由于这四个离子在鉴定时互相无干扰，均可采用分别分析法)

方案：

SO42-、NO3-、Cl-、CO32-

?

稀HCl酸化、BaCl2稀HClFeSO4、H2SO4稀HNO3、AgNO3

BaSO4↓(白色)CO2[Fe(NO3)]2+AgCl↓(白)

18)2H++S2O32-=H2O+SO2↑+S↓（黄）

19)2H++S2-=H2S↑

20)2H++NO2-=NO↑+H2O

C氧化还原性试验

（1）氧化性试验

21）2I-+4H++2NO2-=2NO↑+2H2O+I2

其余离子无明显现象。

（2）还原性试验

KMnO4试验

22）2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2++5SO42-+3H2O

23)4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2++18H2O

24)2MnO4-+10Br-+16H+=2Br2+2Mn2++8H2O

25)2MnO4-+10I-+16H+=2I2+2Mn2++8H2O

26)2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-+2Mn2++8H2O

27)2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O

28)2MnO4-+5S2-+16H+=5S↓（黄）+2Mn2++8H2O

其余离子无明显现象

I2-淀粉试验

I2+S2-=2I-+S↓

I2+2S2O32-=2I-+S4O62

H2O+I2+2SO32-=2H++2I-+SO42

三、实验方法

1、已知阴离子混合液的分离与鉴定

2、未知阴离子混合液的分析

某混合离子试液可能含有CO32-、NO2-、NO3-、PO43-、S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、Cl-、Br-、I-，按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。

（1）初步检验

A用pH试纸测试未知试液的酸碱性

如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3mol·L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。

B钡组阴离子的检验

在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。

C银盐组阴离子的检验

取几滴未知液，滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、P