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蒸馏装置安装的详细顺序 基本原理 把一个液体化合物加热，其蒸气压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾并转变为蒸气，再通过冷凝使蒸气变为液体的过程叫做蒸馏。蒸馏可以将易挥发组分与非挥发组分分离开来，也可以将沸点不同的液体混合物分开。 当一个非挥发性杂质加到一个纯液体中，非挥发性杂质会降低液体的蒸气压(Raoult定律)。如图3.3.1-1所示，曲线1是纯液体的蒸气压与温度的关系，曲线2是含有非挥发性杂质的同一液体的蒸气压与温度的关系。由于杂质的存在，使任一温度的蒸气压都以相同数值下降，导致液体化合物沸点升高。但在蒸馏时，蒸气的温度与纯液体的沸点一致，因为温度计所指示的是化合物的蒸气与其冷凝液平衡时的温度，而不是沸腾的液体的温度。经过蒸馏可以得到纯粹的液体化合物，从而将非挥发性杂质分离。 图3.3.1-1蒸气压与温度的关系?? ? ? ? ? ??图3.3.1-2蒸馏曲线 对于一个均相液体混合物、如果是一个理想溶液(即相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用相同，各组分在混合时无体积变化，也无热效应产生)，其组成与蒸气压之间的关系服从拉乌尔(Mult)定律； 其中PA代表组分A的分压，等号的前一项目代表在相同温度下纯化合物A的蒸气压，NA代表A在混合液中所占的摩尔分数。如果组成混合液的各组分部是挥发性的，总的蒸气压等于每个组分的分压之和(道尔顿定律)，即： P总＝PA＋PB＋PC＋… 这种混合溶液的气相组成就含有易挥发的每个组分，显然用简单蒸馏不能得到纯的化合物。但在气相中沸点越低的组分含量超高。对于一个二元混合液(A＋B)，如果A、B的沸点相差很大(如大于100℃)，且体积相近，经过小心蒸馏可以将其较好地分离，得到如图3.3.1-2所示的蒸馏曲线。当温度恒定时，收集到的馏出液是原来混合物中沸点较低的纯组分，第—个组分被蒸出后，继续加热，蒸气温度将上升，随后第二个组分又以恒定温度被蒸出。如果A中所含的B组分很少，且沸点相差30℃以上，也可以将二者较好地分离。当沸点相差不大时，要很好地分离，必须采用分馏的方法。 普通蒸馏(简单蒸馏)常用于除去挥发性溶剂，或从离子型化合物或其他非挥发性物质中分离挥发性液体，或分离沸点相差较大的液体混合物。 蒸馏装置 1.组成  图3.3.1-3为常用的蒸馏装置，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接液管和接收瓶组成。 2.安装： 蒸馏瓶的选择，根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。如果装入的液体量过多，在沸腾时溶液雾滴有被蒸气带至接受系统的可能，同时，沸腾强烈时，液体可能冲出，混入馏出液中。如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来）。 温度计的选择，一般选比蒸馏液体的沸点高出10至20℃(当蒸馏一个含有不同沸点的混合液时，温度计的选择应以沸点高的液体为准)，但不宜高出太多。因一般温度计测温范围愈大，则精确度愈差。磨口温度计可以直接插入蒸馏头，普通温度计可以用螺旋接头固定在蒸馏头上口。温度计水银球的上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 冷凝管一般选用直形冷凝管或空气冷凝管。水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。水冷凝管中的水从下口进入，上口流出，保证冷凝管中始终充满水。 接收瓶则可用容量合适的三角烧瓶，取其口小、蒸发面小、易于加塞、同时易于放置桌上等特点。如遇易于挥发、易于着火、或蒸气有剧毒的物质，则应在冷凝管的出口处接一个三角吸滤瓶或蒸馏烧瓶作接收器。而在接收瓶的支管上接一橡皮管，通到水槽的出水管中，在蒸馏过程中水槽不断放水。如果蒸馏有毒的物质则全过程应在通风厨内进行。每次蒸馏前至少要准备二个已经称重的干燥锥形瓶(或圆底烧瓶)来接收不同馏分。 3.蒸馏装置的安装顺序： 一般是从热源处开始，自下而上，从左向右。热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管或称尾接管（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上，如图3.3-4所示)。 蒸馏完毕拆卸仪器的程序和安装仪器的程序相反。 酒精灯或煤气灯加热时，根据火焰高低安装铁圈、石棉网。用万能夹固定蒸馏烧瓶，瓶底距离石棉网1—2mm，不要触及石棉网。用水浴锅加热时，瓶底应距离浴底1cm左