《纺织制品中附件镍释放量快速筛选法》.docxVIP

2 FZ/T ×××× .- ×××× 纺织制品中附件镍释放量快速筛选法 1 范围 本文件规定了采用扫描电子显微镜/X 射线能谱法和能量色散型 X 射线荧光法测定纺织制品 中附件镍释放量的快速筛选方法。 本文件适用于纺织制品上带金属涂层的附件和不带金属涂层的金属附件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修 改单）适用于本文件。 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X 射线荧光光谱法通则 GB/T 30158-2013 纺织制品附件镍释放量的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4 原理 使用扫描电子显微镜/X 射线能谱法和能量色散型 X 射线荧光法对试样表面镍含量进行分 析。利用试样镍含量和镍释放量之间的相关性，将结果与判断值进行比较，对需要进行镍释放量 测试的试样进行筛选。 5 试剂和材料 5.1 无水乙醇（CAS 号：64-17-5），分析纯。 5.2 丙酮（CAS 号：67-64-1），分析纯。 5.3 双面导电胶：扫描电子显微镜专用。 5.4 质量控制参考片：符合 GB/T 30158-2013 附录 D 的要求。 6 仪器与设备 6.1 扫描电子显微镜，配备 X 射线能谱仪。扫描电镜分辨率不低于 3 nm，工作电压能达到 35 kV， 有效放大倍率 20 倍～200000 倍。能谱仪在 Mnkα处的分辨率优于 133 eV；稳定性满足 1000 cps~ 100000 cps 谱峰漂移≤1 eV，分辨率变化≤1 eV；分析元素范围为 4Be-92U。 6.2 能量色散型 X 荧光分析仪：符合 GB/T 16597 的规定，包括 X 射线激发源、可放置样品的测 试台、X 射线探测器、数据处理器和控制系统。样品室尺寸不小于长 300 mm 、宽 300 mm 、高 150 mm，分析元素范围为 11Na-92U。分辨率≤150 eV。 6.3 超声波清洗器：超声频率≥60 kHz。 3 FZ/T ×××× .- ×××× 6.4 电吹风机。 7 分析步骤 7.1 试样准备 试样尺寸和厚度应符合所使用的扫描电子显微镜或能量色散型 X 射线荧光仪设备的要求。 将待测试样作净化处理，放入盛有无水乙醇（5.1）或丙酮（5.2）的烧杯中，无水乙醇或丙 酮应浸没试样。再将盛有试样的烧杯置于超声波清洗器（6.3）进行超声清洗 5 min ，取出试样用 电吹风机（6.4）吹干。 7.2 方法一：扫描电子显微镜/X 射线能谱法 7.2.1 试样固定 将试样装入仪器的试样座内，用双面导电胶（5.3）固定，试样应与试样座保持良好的导电 通路。 7.2.2 测试条件 7.2.2.1 工作电压分别选择 10 kV 、15 kV 、20 kV 、35 kV，适当改变束流，使能谱死时间小于 30%，获得 4 种工作电压下的 X 射线能谱，确定谱中包含的元素。 7.2.2.2 调节电子束入射束流的大小，通常 3×10-10 A～1×10-9 A，保证 X 射线总计数率在 3000 cps～5000 cps 范围内。 7.2.2.3 计数时间设定应满足分析准确度的要求，应使全谱总计数量大于 200000，一般为 100 s。 7.2.3 测试分析 7.2.3.1 应选取无划痕或划痕较少的试样部位进行分析。在低倍放大倍数（不大于 50 倍）下的 扫描图像上确定分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，把电子束束斑调到观察荧光屏的 中心位置上。同时使分析部位于荧光屏的中心位置上。 7.2.3.2 在寻找质量控制参考片（5.4）和试样时只移动 X 、Y 、Z 轴，而不再调整电子光学系统 （包括物镜聚焦）。 7.2.3.3 针对不同的试样选择适当的测量条件，在低放大倍数作选区扫描或将电子束斑直径放大 到 50 μm 进行定点分析，通常在试样上选取不少于三个有代表性的、不同位置的测试点，分析 试样中所含元素，以结果的平均值作为最终结果。如果试样由不同材质组成，每种材质均需选择 不少于三个点的采样位置进行检测，不同材质应分别在结果中报出。 7.3 方法二：能量色散型 X 射线荧光法 7.3.1 测试条件 室内温度在 10℃~30℃, 相对湿度 20%～80%。 仪器工作电压 50 kV， 电流 100 uA。选择 Si（Li）半导体检测器，Al 滤光片。采用液氮制 冷。 7.3.2 测试分析 4 FZ/T ×××× .- ×××× 7.3.2.1 开启能量色散型 X 荧光分析仪（6.2），按照规定预热仪器直至仪器稳定后，用标准物质 对仪器进行校