化妆品质量检验的分析方法 仪器分析在化妆品质量检验中的应用.pptxVIP

化妆品质量检验的分析方法;;一、仪器分析的分类及定量分析方法; 优点： 灵敏度高，可以进行微量或痕量组分分析 选择性好，适用于复杂组分分析 分析速度快速、简便、易于自动化 ;1、仪器分析方法的分类;2、分析仪器的组成;3、定量分析方法;标准曲线法 标准加入法 内标法; 优点：对于试样基体简单的样品，准确度高；处理大批样品时，可简化手续，提高分析效率。; 特点：可消除试样基体对测定的影响，但操作比较繁琐，仅在样品数量较少时采用。; 特点：消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差，准确度高，但需要操作程序麻烦，需要合适的内标物。;二、色谱分析在化妆品质量检验中的应用; 色谱法的来源;;;;;峰高h 峰底宽W 半峰宽(W ?) 峰面积A 保留时间(体积)tR/ VR 死时间(体积) tM/ VM 调整保留时间(体积) tR’/tR’;色谱峰数=样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。;1、气相色谱法在化妆品分析中的应用 (GC,Gas Chromatography) ;数据处理器;分析对象：能在400 ℃以下气化且不会分解或可以分解成固定比例碎片的化合物（20%有机物） ; 原理：样品中的氢醌和苯酚经乙醇提取后，用气相色谱法分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。 ;测定步骤： （1）标准曲线的配制：取4ug/mL氢醌标准储备溶液0mL、 1.50mL、 2.00mL、 2.50mL、 3.00mL 于 10mL 容量瓶中，用乙醇定容至刻度，制成浓度分别为 0g/L、 0.60g/L、 0.80g/L、 1.00g/L 和 1.20g/L 的氢醌标准系列溶液。 ;色谱条件： 色谱柱：硬质玻璃柱（长 2m，内径 3mm）， 10% SE-30，担体：Chromosorb W AW DMCS 60~80 目； 柱温： 220℃； 汽化室温度： 280℃； 载气：氮气； 气体流量：氮气 30mL/min，氢气 50mL/min，空气 500mL/min； 进样体积： 2.0uL。 ;标准色谱图：;式中： ?——样品中氢醌或苯酚的质量分数，?g/g； m——样品取样量，g。 ?——从标准曲线得到待测组分的质量浓度，g/L； V——样品定容体积，mL；;2、高效液相色谱法在化妆品分析中的应用(HPLC,High Performance Liquid Chromatography ) ; 特点 高压 高效 高速 高灵敏度;分析对象 高沸点、热稳定性差、摩尔质量大（200-2000） 的化合物(有机物总量的80%) ;防晒剂; 原理1：样品中氢醌、苯酚经甲醇提取，用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。 原理2：样品中的氢醌、苯酚经甲醇提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间及紫外吸收光谱图定性、峰面积定量，气相色谱-质谱确证。;测定步骤： （1）标准曲线的配制：取1.0ug/mL氢醌标准溶液和1.0ug/mL苯酚标准溶液溶液，分别配制成含氢醌和苯酚为 10.0mg/L、50.0mg/L、 100mg/L、 200mg/L 的混合标准系列溶液。 ;色谱条件： 色谱柱：C18 柱（ 150mm × 3.9mm × 5um），或等效色谱柱； 流动相：甲醇+水（ 60+40）； 流速： 1.0mL/min； 检测波长： 280nm； 柱温：室温； 进样量： 5uL。 ;标准色谱图：;式中： ?——样品中氢醌或苯酚的质量分数，?g/g； m——样品取样量，g。 ?——从标准曲线得到待测组分的质量浓度，mg/L； V——样品定容体积，mL；;三、色谱-质谱联用技术在化妆品质量检验中的应用 （MS，mass spectrometry） ; MS:是利用离子化技术，将物质分子转化为离子，按其质核比(m/z)的差异进行分离测定。;色谱：混合物分离 质谱：纯物质结构分析;;分析对象 化妆品禁用物质检测中广泛应用。 ;【案例】GC-MS——沐浴露和香波中二噁烷含量的质谱图;四、其他分析方法在化妆品质量检验中的应用;光学 分析法;光波谱区及能量跃迁相关图;原子吸收光谱AAS Atomic Absorption Spectrometry;原子荧光分光光度计工作原理;