全谱-质谱联用法测定磷酸一铵、磷酸二铵中总氮.docxVIP

全谱-质谱联用法测定磷酸一铵、磷酸二铵中总氮 1 分析方法和特点 为了测定磷酸一铵和磷酸二铵的总氮含量，采用蒸馏水法。此方法分析一个样品需要40min左右, 时间较长。采用元素分析仪分析一个样品需要10min, 固体自动进样, 本仪器可以自动检漏。本方法具有准确、快速、灵敏度高、操作简单等优点。本法取消了具有腐蚀性的分析试剂和溶液的使用, 不存在对环境的污染。 2 高效的自动响应 (1) 独特的分离分析技术:采用成熟的色谱分析技术, 完全避免了吸附-解吸装置带来的高背景效应和残留的危险, 分析报告在给出数据结果的同时给出各组份的色谱流出峰。 (2) 仪器具有快速而持久的稳定性能, 升温只需要45分钟。 (3) 样品的分解方式为“Flash”方式, 即瞬时的动态闪烧和完全燃烧分解方式, 在氧气辅助燃烧下瞬间温度高达1800℃, 保证样品被完全氧化分解。 (4) 真正的EFC电子流量控制系统, 配合自动检漏功能, 使得其具有极高的控制精度和可靠性。 (5) 反映管采用专利技术“快速接头”连接, 安装简单, 无需专门工具, 完全免除对反应管存在的应力危险, 操作方便安全, 极大提高反应管寿命。 (6) 仪器自动化程度极高:自动调整载气流量, 载气流量实时恒定控制, 大大节省氦气消耗量;自动调零, 自动提示更换反应管催化剂;主机具备微机故障自动诊断。自动时间设定开停机。 (7) 仪器可以选配专用接口和同位素质谱相连, 并且可以通过MAT253同位素质谱仪的软件系统实现对它的全方位控制。 3 实验部分 3.1 组分含量检测 试样经进样器自动送样进入燃烧管内, 在高温和富氧的情况下燃烧分解, 产生的气体进入色谱柱进行吸收, 再由热导检测器检测, 通过积分并计算样品中所测组分含量。 3.2 内销反应管和仪器 电解铜 氧化铜 石英棉 磷酸氢二铵或磷酸二氢铵 (优级纯) 氧气 纯度 99.995% 氮气 纯度 99.995% 3.3 主要设备 元素分析仪EA1112 自动进样器 标准型32孔位 4 分析步骤 4.1 样品的制备 4.1.1 氢铵优级纯 根据样品中氮含量的多少, 分别用磷酸氢二铵或磷酸二氢铵 (优级纯) 自行配制。磷酸氢二铵或磷酸二氢铵必须要用研钵进行研磨至通过0. 250 mm孔径试验筛, 混合均匀, 置于洁净、干燥瓶中, 作标准样。 4.1.2 研钵加研磨法 将磷酸一铵、磷酸二铵样品迅速混匀, 用缩分器将样品缩分大约50g。粉状再要用研钵进行研磨至通过0.250mm孔径试验筛, 然后将磨细的样品置于洁净、干燥称量瓶中, 作成分分析;粒状则用万能破碎机破碎磨细, 然后将磨细的样品用研钵进行研磨至通过0.250mm孔径试验筛, 再置于洁净、干燥称量瓶中, 作成分分析。 4.2 样品的前处理 开机, 先对仪器进行检漏测试, 仪器无漏气的情况下, 对仪器进行升温, 接着建立正确的方法名, 再用天平称取样品2～3 mg, (根据样品性质) 样品放入已知重量的锡杯中, 用锡杯中将样品包好, 送进自动进样器中。待仪器达到最佳状态后, 开始先对标准样进行测定, 结果正常后再对分析样测定。 4.3 计算 根据样品信号, 从标准曲线或回归方程中查得样品的百分浓度。 5 重现样品的稳定性和重现性 本法在生产上已用4年, 其分析结果准确、快速、可靠, 与国家标准分析方法分析结果对比, 偏差符合要求。 表1是对磷酸二铵和磷酸一铵自制同一个标准样重复性和稳定性进行测定;表2是不同厂家的磷酸二铵用本法的分析结果与国家标准分析方法的分析结果对照: 结果表明, 用磷酸二铵、磷酸一铵自制标准样品和不同厂家的磷酸二铵, 无论从重复性还是稳定性都较好, 用本法和国家标准GB/T 10209.1-2008分析偏差符合要求。