试验基础回流和搅拌.docxVIP

回流和搅拌 一、回流 有机化学反应通常很慢，且大多需要在体系沸腾条件下反应较长时间，为了不使反应物和溶剂的蒸汽逸出损失，需让反应在回流装置中进行，如图 1。图 1a 是普通回流装置；图1b 中，球形冷凝管上端是装有块状无水CaCl2的干燥管，用以隔绝潮气；图 1c 是带尾气吸收的回流装置，用于吸收反应生成有毒气体；图1d 是带分水器的回流装置。 (a) (b) (c) (d) 图 1 回流反应装置 加热回流前应先加入沸石，防止液体暴沸。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时，烧 瓶不能直接放在石棉网上，瓶底距离石棉网距离0.5?1cm 。回流时要注意对温度进行控制， 回流速度控制在每秒 1?2 滴或液体蒸汽浸润不超过球形冷凝管的第二个球。当回流温度高于140℃时，须选用空气冷凝管 二、振荡与搅拌 为了促进物质的混合、溶解或加速化学反应的进行，往往需要对物料进行振荡或搅拌。在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达 到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时，有时需作间歇的振荡。这时可采用振荡整 个铁架台的方法使容器内的反应物充分混合。对那些需要用较长时间或在高温下进行搅拌的 实验中，最好用电动机械搅拌或电磁搅拌，这样可节省人力，缩短反应时间。 当反应混合物固体量少且反应混合物不是很粘稠时，可采用电磁搅拌，图 2 是电磁搅拌回流同时滴加液体的反应装置。电磁搅拌是利用电动机来变换磁体的磁极方向，以遥控磁性转子旋转达到搅拌目的的方式。进行电磁搅拌的装置是电磁搅拌器（磁力搅拌器）。使用时，将放反应物的容器放在搅拌器机箱的圆盘上，转子则放在反应物中。接通电源后，容器内的转子就能转动。转动的速度可通过调速器来调节。 当反应混合物固体量很大或反应混合物很粘稠，利用电磁搅拌不能获得理想搅拌效果 时，就需要采用电动机械搅拌。电动机械搅拌是利用电机带动各种型号的搅拌棒进行搅拌。图 2-26 是适合不同需要的几种机械搅拌装置。在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮管密封或液封管密封。用液封管密封时，搅拌棒与玻璃管或液封管应配合合适，不要太紧也 不要太松，搅拌棒能在中间自由地转动；封管中装液体石腊、甘油、汞或浓硫酸。对于没有特别要求的反应装置，选用橡皮管密封更为方便、简捷，容易操作；用橡皮管密封时，在搅拌棒和紧套的橡皮管之间用少量的凡士林或甘油润滑。 图 2 带电磁搅拌的回流反应装置 图 3 带机械搅拌的回流反应装置 鉴于有机化学的实际情况，所使用的搅拌棒通需要耐酸碱、腐蚀和高温，一般采用玻璃或包覆聚四氟乙烯的不锈钢等材料制成。