一种新型高效农药52%甲维盐溴虫腈微乳剂的制备及田间药效试验.docxVIP

一种新型高效农药52%甲维盐溴虫腈微乳剂的制备及田间药效试验 根据微乳液形成的混合膜理论和微乳液聚集理论，表面活性剂是制备微乳液的重要成分。另外为增加喷洒后农药有效成分对虫体和植物叶片的展布和粘附润湿等作用，应选用一些渗透性好的表面活性剂。由于非离子表面活性剂最大特性是在低浓度下能显著的降低水的表面张力，因而很多农药品种选用非离子表面活性剂或含非离子表面活性剂的混合型表面活性剂配制微乳剂。因此非离子表面活性剂的选择对制备物理稳定性好、性能优良、成本低的产品非常重要。本文介绍了1组嵌段型非离子表面活性剂的合成，并筛选出1种用于新型高效农药5.2%甲维盐·溴虫腈微乳剂的制备。 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，简称甲维盐，是美国Merkco公司开发的大环内酯高效抗生素类杀虫杀螨剂，它的作用机制是干扰昆虫的神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸，抑制昆虫神经冲动的传导，对鳞翅目的杀虫活性是目前已知杀虫剂中最高的，尤其是对常规农药产生严重抗性的甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾防效卓越，目前市场上应用的主要制剂是0.2%～2%的甲维盐乳油。溴虫腈是美国氰胺公司开发的吡咯类杀虫杀螨剂，具有触杀、胃毒作用。作用机制独特，对防治小菜蛾有特效。但它的制剂品种较单一，主要是BASF公司生产的10%溴虫腈悬浮剂(商品名：除尽)。悬浮剂的制备工艺复杂，能耗较大，且长时间存放易分层结块。由于甲维盐速效性不明显，施药后1～2d内似乎不见死虫，用户易造成错觉。溴虫腈速效性好，但易产生抗性。如果将两者复配制成微乳剂使用，既可扩大杀虫谱，增加药效，延缓抗药性，又可降低成本，且有利于保护环境，因而具有良好的生态效益和经济效益。本研究拟开发性能优良的5.2%甲维盐·溴虫腈微乳剂。 1 试验部分 1.1 供试作物及试剂 烷基酚(C8～C18，工业品)；氢氧化钾(分析纯)；环氧乙烷(质量分数99.8%，工业品)；冰醋酸(化学纯)；甲醇(化学纯)；丙酮(化学纯)；标准硬水。甲维盐原药(河北威远生物农药股份有限公司)；溴虫腈原药(江苏南京红太阳农药股份有限公司)；0.5%甲维盐乳油(海南博士威农用化学品有限公司提供)；10%溴虫腈悬浮剂(商品名：除尽，BASF公司提供)；表面活性剂A为阴离子表面活性剂，B、C为非离子表面活性剂，助表面活性剂D、E为C3～5的醇，溶剂F、G为C6～1 0酮，均为市售工业品。 供试作物：甘蓝(十字花科蔬菜)。 防治对象：小菜蛾幼虫(Plutella xylostellal)。 1.2 测试方法 1.2.1 环氧乙烷及环氧丙烷的压缩 称取一定量的烷基酚和总物量0.3%氢氧化钾投入合成釜中，将合成釜密封好并试压，用氮气置换3次，使釜内达无氧状态。然后启动搅拌，并升温至140℃，接着启动真空泵，当温度升温至170℃时停止抽真空。打开进料阀，按比例利用氮气将储罐内已称量好的环氧乙烷逐渐压入反应釜中，控制温度在140℃～180℃，压力≤0.15MPa；通入环氧乙烷后，降低压力，然后缓慢通入环氧丙烷，控制温度在120℃～140℃，压力≤0.45MPa；按比例通入环氧丙烷后，降低压力，然后再次缓慢通入环氧乙烷，并保持反应温度为170℃～200℃。进料完毕后，继续保持反应温度、压力，直至反应时间达4h，反应结束后待釜内温度降至80℃、压力为常压时出料。取样测p H值，用冰醋酸调节p H=7～8。 1.2.2 u3000酸、碱、水等有机物稀溶液的加标整理 表面张力：采用JZHYL-180型界面张力仪。 乳化性能：0.1%试样水溶液(40ml)与等量的矿物油置于具塞锥形瓶中猛烈振动，然后倒入量筒中，记录水相分出10ml所需时间。 浊点：1%试样的水溶液，边搅拌边加热升温直到产生混浊，记录此时温度。 渗透性能：按照HG/T 2575-94表面活性剂润湿性测定方法，对以上样品进行测定。 1.2.3 5.2%甲维盐溴化氯仿微乳液的制备 将甲维盐原药、溴虫腈原药先用溶剂溶解，再分别加入表面活性剂和助表面活性剂，搅拌均匀，最后加入水搅拌至澄清透明液即可。 1.2.4 热贮稳定性和透明温度 外观：目测法，淡黄色至红棕色澄清透明液体产品为合格。 乳液稳定性：用标准硬水稀释200倍，接GB/T1603进行试验，上无浮油下无沉淀为合格。 冷贮稳定性：取10ml样品于20ml具塞试管中，置于设定好温度为(-5±1)℃循环冷却液中，保持14d，期间能保持透明或经轻微摇动无可见粒子和油状物为合格。 热贮稳定性：样品用安培瓶密封后置于(54±2)℃的恒温箱中贮存14d，分别测定2种原药的含量，计算分解率，若分解率≤5%为合格。 透明温度范围：取10ml样品于25ml试管中用搅拌棒上下搅动，于冰浴上逐渐降温，至出现混浊或冻结为止，此转折点的温度为透明温度下限t1；再将试管量于水浴中，以2℃/min的速度慢慢加温，记