实验6 红外光谱分析测试.doc

红外光谱分析测试 指导老师：李玉洁 组员：居马赞周续源 班级实验目的 1.了解红外光谱仪分析测试原理； 2.熟悉红外光谱测试的操作步骤； 3.掌握红外光谱分析方法。 实验原理 博立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪，它具有以下特点：一是归描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图；而是光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外区的光谱。广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医学、环境等领域。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。 双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心，以很小的振幅做周期性振动。这种振动模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动平率取决于弹簧的强度，即化学键的长度和小球的质量。其振动是在连接两个小球的键轴方向发生的。 图1双原子分子的振动模型 用经典力学的方法可以得到如下的计算公式： v 或 v 可简化为： v 式中，v是频率，Hz；v是波数，cm-1；k是化学键的力常数，g/s2；c是光速（3Х1010cm/s）；μ是原子的折合质量（μ=m1m2/(m1+m2)） 一般来说，单键的k=4Х105~6Х105 g/s2；双键的k=8Х105~12Х105 g/s2；叁建的k=12Х105~20Х105 g/s2。 （2）多原子分子的红外吸收频率 双原子分子振动只能发生在连接两个原子的直线上，并且只有一种振动方式，而多原子分子振动则有多种振动方式。假设油n个院子组成，每个原子在空间都有3个自由度，则分子有3n个自由度。非线性分子的转动有3个自由度，线性分子则只有2个转动自由度，因此非线性分子有3n-6种基本振动，而线性分子有3n-5种基本振动。以H2O分子为例，其各种振动如图所示，水分子由3个原子组成并且不在一条直线上，其振动方式应有33-6=3个，分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O-H键长度改变的振动称为伸缩振动，键角小于HOH改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量，因此伸缩振动出现在高波数去，弯曲振动出现在低波数去。 （3）红外光谱及其表示方法 红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归结为化学键的振动。不同的化学键和官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物理吸收不同的红外光吗，将在不同波长上出现吸收峰。红外光谱就是这样形成的。 红外波段通常分为近红外（13300~4000cm-1）中红外（4000~400cm-1）和远红外（400~10cm-1）。其中研究最为广泛的是中红外区。 实验步骤 = 1 \* Arabic 1．打开博立叶红外光谱仪，预热30min。 2. 取样品约2mg，溴化钾约50-100mg，在玛瑙钵中进行研磨，直至混合均匀。 3. 将研磨好的固体粉末按照压片模具使用说明装好待用。 4. 将模具放置在压片机工作空间中央位置，通过手轮调节压力丝杠，并用压力丝杠压紧。 5. 关闭放油阀（顺时针拧紧），上下摆动压把，同时观察压力表示数值读数，当达到10Mpa时停止加压，并保持3-5min。 6. 逆时针拧开放油阀手轮，开启放油阀。 7. 取下模具，取出试片，待测。 8. 调整好博立叶红外光谱仪的测试参数，点击样品采集，仪器首先采集背景，背景采集完毕，将样品压片置于测试室中，进行样品采集。 9. 保存图谱，分析特征峰。 思考题 分析测试产品的主要红外特征谱峰。 影响红外光谱测试的主要因素有哪些？