虫威在棉花上的残留消解动态及悬浮剂的应用.docxVIP

虫威在棉花上的残留消解动态及悬浮剂的应用 current是美国杜邦公司开发的一种新型高效光谱农药，对棉花、番茄夜虫、洋葱等抗性害虫具有很好的抗性。其作用机理为钠通道抑制剂，主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道，导致靶标害虫失调、麻痹、最终死亡。为探明茚虫威在棉花和土壤中的残留状况，于2002—2003年在北京市进行了茚虫威15%悬浮剂（Indoxacarb 15%SC）在棉花上的残留试验，旨在为其在棉花上的安全使用提供科学依据。 有关茚虫威的残留分析方法国内尚未见报道，国外有少量研究表明可以通过固相萃取方法净化，利用液相串联色谱的方法进行测定，而有关气相色谱测定方法鲜见报道。本文利用气相色谱带电子捕获检测器的高灵敏度进行分析，方法灵敏度、准确度和精确度都符合农药残留分析标准，具有一定的新颖性。 1 材料和方法 1.1 供试农药及药剂 试验时间：2002年—2003年。 试验地点：中国农业科学院植物保护研究所试验地（北京市海淀区）。 供试农药：15%茚虫威悬浮剂，美国杜邦公司提供。 供试作物：棉花（中植B46）。 1.2 可选用用量试验 采用一次施药多次采样的方法，在棉花地设置30 m2的小区4个，其中3个作为施药区，一个作为不施药对照区，施药剂量为3倍推荐剂量810 g·hm-2（有效成分121.5 g·hm-2）。在棉花蕾期（6月下旬），用水1 125 kg·hm-2稀释，背负式手动喷雾器喷施棉株。于喷药后1 h（当天）和1、3、7、14、21、28 d，各小区随机采棉叶100～200 g和土壤（0～15 cm）样品1 kg。经过缩分，存于-18℃冰箱中以备测定。 1.3 喷药与土壤的处理 在棉花地设置推荐用量270 g·hm-2（有效成分50.4 g·hm-2）和2倍用量450 g·hm-2（有效成分81 g·hm-2)2组浓度喷药，每组设置喷药3次和4次处理，每个处理重复3次，并设不喷药空白对照，每小区面积30 m2，施药间隔期为7 d。于棉花样品第1次采收前35、28、21和14 d分别进行第1、第2、第3和第4次喷药，施药方法同前。分别于最后1次施药后14、21和28 d，各小区随机多点采棉花1 kg，同时随机采耕作层土壤（0～15 cm)1 kg；棉花样品扎花后取棉籽，土壤混匀后四分法取0.5 kg，棉籽及土壤样品均于-18℃冰箱保存备测定。 1.4 检测方法 1.4.1 u3000eq-3超声波清洗器 Varian-3400型气相色谱仪配ECD检测器；真空旋转蒸发仪，BUCHI121型；HY-5国华回旋式振荡器；超声波清洗器，KQ-250DB型；高速分散机，UL-TERA-TURRAX T25 BASIC型；玻璃层析柱（规格200 mm×10 mm）；粉碎机；轧花机。 1.4.2 活性炭-硫酸钠 乙腈、石油醚均为分析纯；弗罗里硅土，SIGMA公司提供F6875X型；活性炭，粒度0.43～0.50 mm,含水量15.0%；无水硫酸钠，分析纯（550℃烘烤2 h，于干燥器中冷却后置于密闭容器中保存）。茚虫威标准品（纯度为99.6%），由美国杜邦公司提供。 1.4.3 棉叶的制备 土壤除去根、杂物，在室内风干后，充分混匀，过40目筛；棉叶从低温冰柜中取出，切碎后充分混匀；棉花风干，机械脱绒得棉籽，再用粉碎机粉碎。 1.4.4 分析步骤 1.4.4. 分散机滤纸的制备 称取样品（棉叶、棉籽或土壤）10 g，加入250 mL三角瓶中，再加入100 mL乙腈和50 mL石油醚，用分散机分散1 min，在摇床上震荡20 min。减压抽滤，滤液转入500 mL分液漏斗中，将所得残渣（包括滤纸）重新转入原来的250 mL三角瓶中，加入100 mL乙腈和50 mL石油醚，在摇床上震荡20 min。二次减压抽滤，合并2次所得的滤液，静置分层，弃去上层石油醚，将下层乙腈转入旋转蒸发瓶中，进行浓缩至体积约1 mL。 1.4.4. 活性炭吸附法 将玻璃层析柱中分别依次加入少许脱脂棉、2 g无水硫酸钠、3.5 g弗罗里硅土和0.5 g活性炭均匀混合体、2 g无水硫酸钠，用5 mL乙腈预洗柱床，弃去洗液，用15 mL乙腈分3次洗样品提取浓缩液，加到层析柱中，收集淋洗样品液，再用20 mL乙腈洗柱，一起收集，浓缩淋洗液，用乙腈定容到10 mL，待气谱测定。 1.4.4. 汽化室虫威虫威 Varian-3400型气相色谱仪；电子捕获检测器（ECD）；色谱柱：SE-54,0.25 mm×31 m,0.25μm；载气：H2,1 mL·min-1；补充气：N2,30 mL·min-1；汽化室：300℃；柱温：280℃；检测器：300℃分流进样：分流比1/30；进样量：2μL。相对保留时间：5.88min，茚虫威标准样品见图1。 在此条件下，茚虫威与干扰杂质