晶块尺寸和点阵畸变度的测定.pptVIP

纳米材料（晶粒小于100nm）的制备是当前的重要研究课题； 一般认为纳米粉体中不含有其它因素引起的衍射峰加宽； 物理宽度β的计算公式： n取1-2之间的数，用柯西函数时，n=1，用高斯函数时,n=2 。其它函数及其组合，则1n2。 当物理宽化中不存在畸变时， β值全部由晶粒尺寸决定。 * 第三十页，共六十页，2022年，8月28日 用谢乐公式计算晶粒尺寸的实验步骤 1) 测量仪器宽度 测量一个粗晶粒（且无畸变，不会引起其它线形宽化）样品的衍射谱，计算其衍射峰宽度，作为仪器宽度b 严格地选用与待测样品同质的粗晶退火样作为标样，为简化实验程序，一般实验室选用粗晶硅样品作为标准样品来计算仪器宽度b * 第三十一页，共六十页，2022年，8月28日 注意： 不同衍射仪的仪器宽度b是不同的 不同衍射角的仪器宽度b是不同的 标准Si的衍射谱 仪器宽度b随衍射角的变化 * 第三十二页，共六十页，2022年，8月28日 2) 测量样品的衍射谱并计算实测宽度和物理宽度 选择样品的（220）面作为测量面， 已知2θ=31.2°时，仪器宽度b=0.124°， 测得实测宽度B=0.364°，当函数都采用柯西函数时， β=B-b=0.364°-0.124°=0.240° =0.00419(rad) * 第三十三页，共六十页，2022年，8月28日 3) 计算晶粒大小： 将数据代入谢乐公式： 已知Co3O4的（220）面的面间距d=0.28581nm，则： m=D/d=133。即晶粒在（220）面上有133个单胞大小 * 第三十四页，共六十页，2022年，8月28日 晶格畸变与晶粒细化同时存在的情况 1.材料加工的一般情况： 材料在加工过程中会产生晶块尺度范围内的晶格畸变，同时也可能由于加工造成晶块破碎，即晶块细化; 因此，在研究材料加工对衍射线形影响的时候，必须同时考虑两种因素的同时存在; 当两种衍射线加宽因素都存在时，其作用效果也是卷积关系. * 第三十五页，共六十页，2022年，8月28日 2.近似函数f(x)和g(x)的选择依据 实测线形与计算线形作比较 利用f(x)和g(x)函数，计算理论线形，将理论线形与实测线形相比较，选择线形相近的函数； 应用电子计算机计算选择近似函数，现代X射线衍射仪的软件系统中都带有峰分离拟合软件。 * 第三十六页，共六十页，2022年，8月28日 3.亚晶粒细化宽度（m）与点阵畸变宽度(n)的分离 这两种宽化与物理宽化之间同样满足卷积关系，因此计算公式同仪器宽度与物理宽度。 M(x):晶粒细化线形函数 N(x)：晶格畸变线形函数 * 第三十七页，共六十页，2022年，8月28日 4. M(x)和 N(x)函数的选择 选择不同的M(x)和N(x)组合，得到不同的β 、m、n关系式。 表2 可选M(x),N(x)函数及β和m,n的关系 * 第三十八页，共六十页，2022年，8月28日 M(x)和 N(x)函数的选择依据 数据拟合：由计算机软件计算并绘制出M(x)和N(x)的拟合曲线，与实测谱线对比，找出最佳组合 经验使用 钢材冷加工多选用组合1 高碳钢淬火一般使用组合2 * 第三十九页，共六十页，2022年，8月28日 5.晶粒尺寸（D）和晶格畸变（ε）与线形宽化的关系 K=1；0.94；0.89. D:晶粒尺寸，　单位：nm λ:衍射线波长，单位：nm ε：晶格畸变（Δd/d） θ：衍射角 * 第四十页，共六十页，2022年，8月28日 6. 峰分离步骤： 测量出衍射峰，分离出Kα1和Kα2； 从Kα1 峰中量出峰宽B； 从B中分离出仪器宽度b和加宽β ； 从β中分离出m,n； 按公式计算晶粒尺寸D和微应变ε。 * 第四十一页，共六十页，2022年，8月28日 霍尔曾假定,晶块细化和晶格畸变两种效应所造成的强度分布都接近柯西分布 三种解卷积的近似函数法1.柯西分布法 可以解得： * 第四十二页，共六十页，2022年，8月28日 * 晶块尺寸和点阵畸变度的测定 * 第一页，共六十页，2022年，8月28日 主要内容 衍射线的宽化效应 K线分离 实测衍射峰与物理宽化效应的关系 晶格畸变量和晶块尺寸的测定 * 第二页，共六十页，2022年，8月28日 46.7 46.8 46.9 47.0 47.1 47.2 47.3 47.4 47.5 47.6 47.7 47.8 47.9 2 q (deg.) Intensity (a.u.) 46.7 46.8 46.9 47.0 47.1 47.2 47.3 47.4 47.5 47.6 47.7 47.8 47.9 2 q (deg.) In