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（2）分析前的试样处理 A、清除试样表面氧化皮； B、清除试样表面油漆； C、注意试样表面否经过电化学处理。 原则：打磨到试样表面平整且见金属光泽。 固定电极的形状主要有两种：棒状和园盘状。棒状 电极的规格，长约200mm，直径约7～8mm。园盘状电极的规格，直径约60mm，厚度约2～4mm ，外园径修磨。 处理试样表面的手段也要注意选择。例如：①分析钢铁中的Si的时候，不能直接用砂轮机打磨，否则，由于砂轮中硅粉的污染，易造成误差；②分析有色金属中的杂质时，采用锉刀清理就不妥。 * 第二十九页，共五十一页，2022年，8月28日 （3）分析条件的选择 A、激发状态：分析易激发的元素时用电弧光源，如：Cr、Mo、V、W、Ti、Mg、Cu等，而分析难激发的元素时有用火花光源，如：SiAl等，而分析C、S、P等时用高能火花电源。 B、电极距离 分析易熔金属，极距要小。 C、燃弧时间：分析易挥发元素，预燃及燃弧时间短，分析难挥发元素预燃及燃弧时间要长。 * 第三十页，共五十一页，2022年，8月28日 5、激发后形成分析误差的可能性 （1）激发部位不对； （2）电极污染； （3）引燃时间太短（要求10秒以上）； （4）试样表面没有处理； （5）分析条件与分光标志中的条件不符； （6）强光直射； （7）第三元素的存在而引起的干扰。例：Cr=4922.3A Ti=4921.8 A * 第三十一页，共五十一页，2022年，8月28日 第二章 看谱镜原理 * 第三十二页，共五十一页，2022年，8月28日 一、几何光学的四大定律 * 第三十三页，共五十一页，2022年，8月28日 1、光的直线传播定律：光在均匀介质中是沿直线传播的。 2、光的独立传播定律：不同方向的两光线在介质中某点相遇而通过时，彼此之间互不影响，而独立传播。 3、光的反射定律 4、光的折射定律 小结：几何光学四大定律及推出的有关公式，是光学仪器设计的基础，有了四大定律，解决了光线的传播问题，在分析看谱镜的光路问题时就可以认真领会了。 * 第三十四页，共五十一页，2022年，8月28日 。 （1）光的折射定律内容? （2）折射率与光速的关系： （3）绝对折射率： （4）光的折射是可逆。 γ 2 1 ? * 第三十五页，共五十一页，2022年，8月28日 （5）折射率与波长的关系：介质的折射率随波长的不同而各异，要有一个固定的波长才能对介质进行折射率的计算或测量，这个波长为5839A。 对同一种介质，λ越大，n越小。 * 第三十六页，共五十一页，2022年，8月28日 光谱分析原理 * 第一页，共五十一页，2022年，8月28日 一、看谱分析基本概念 看谱分析是一种原子发射的光谱分析方法，习惯上将原子发射光谱分析简称为光谱分析。用这种方法可以确定试样成分中元素的种类及含量。光谱分析通常有如下过程：在试样电极和辅助电极之间通以电流（直流电弧，交流电弧，火花等），则在两电极之间的间隙中形成电弧或火花的等离子体（蒸汽云），此等离子体中的分子、原子、离子及电子接受了由光源发生器共给的能量后而被激发发光，成为光源，经过分光后形成光谱。光谱中有原子、离子产生的线状光谱，也有由分子产生的带状光谱和灼热电极头产生的连续光谱。经过分光镜分光而得到的光谱中的谱线是按波长顺序分开排列的。可以用不同的装置接受或检测光谱。如果采用照相法将光谱记录在感光板上，则叫摄谱法，这种光谱仪叫摄谱仪。如果采用光电倍增管接受，将光信号转换电信号，并予检测，则叫光电直读光谱法，这种光谱仪叫光电直读光谱仪。如果用人的眼睛来观察辨别光谱，则叫看谱 * 第二页，共五十一页，2022年，8月28日 法，这种仪器叫看谱镜。由于人眼对可见光（红、橙、黄、绿、青、蓝、紫色的光）才有视觉，因此看谱法分析仅限于可见光谱波段。 光谱分析所利用的原子的是原子或离子所发射的线状光谱。各元素原子或离子均有它自己的一系列波长的谱线所组成的特征光谱。从光谱中辨认并确定出各元素的特征谱线中的一些灵敏线，这便是定性分析的基础。各元素特征谱线的强度是样品中该元素的含量的函数。依据谱线的强度确定含量，这便是定量分析的基础。 * 第三页，共五十一页，2022年，8月28日 二、光谱的概念 复合光借助于分光元件色散成单色光，按照波长的顺序排列成一个谱带，人们称之为光谱。 当物质以不同状态存在的时候，由于其内部结构和受激发的情况不同，产生三种不同类型的光谱。 光谱的三种类型： * 第四页，共五十一页，2022年，8月28日 （1）线光谱——由于在高温下，物质的原子和离子以气态的形式存在，这