DB35T 1736-2018土壤中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS 13.080 Z 18 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1736—2018 土壤中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of rare earth elments in soil－ Inductively coupled plasma mass spectrometer 2018 - 02 - 05 发布 2018 - 05 - 05 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1736—2018 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂和溶液 1 5 仪器设备 2 6 试样制备 2 7 分析步骤 3 8 结果计算 3 9 精密度 3 10 其他 4 附录 A(资料性附录) 电感耦合等离子体质谱测定参考条件 5 附录 B(规范性附录) 同位素选择和校正方程 6 附录 C(规范性附录) 16 种稀土元素换算为氧化物的换算系数 7 II DB35/T 1736—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由南平市产品质量检验所提出。 本标准由福建省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：南平市产品质量检验所。 本标准主要起草人：杨惟喜、高海荣、朱世荣、陈锋、甘强、洪晓峰。 1 DB35/T 1736—2018 土壤中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了土壤中稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于土壤中钪(Sc) 、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、 铕(Eu) 、钆(Gd) 、铽(Tb) 、镝(Dy) 、钬(Ho) 、铒(Er) 、铥(Tm) 、镱(Yb) 、镥(Lu) 的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中高压密闭消解为样品溶液， 赶酸至干， 硝酸密封溶解， 定容后 用电感耦合等离子体质谱内标法测定。 4 试剂和溶液 警告－氢氟酸有毒，并有腐蚀性，注意防护。 4.1 试剂和材料 4.1.1 除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验室用水应符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1.2 硝酸。 4.1.3 氢氟酸。 4.1.4 氩气(﹥99.99%)。 4.1.5 氦气(﹥99.99%)。 4.1.6 标准溶液(1000 mg/L) ：16 种稀土元素： 钪(Sc) 、钇(Y) 、镧(La) 、铈(Ce) 、镨(Pr) 、 钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb) 、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、 镱(Yb)、镥(Lu)， 选用各元素相应浓度的有证标准溶液。 4.1.7 内标储备液(1000 mg/L)：铑(Rh)、铼(Re)，选用各元素相应浓度的有证标准溶液。 4.1.8 仪器调谐储备液(10 mg/L)：锂(Li)、钇(Y)、铈(Ce)、钴(Co)、铊(Tl)。 4.2 溶液配制 4.2.1 2%硝酸溶液：量取 2 mL 硝酸，用水稀释至 100 mL。 2 DB35/T 1736—2018 4.2.2 混合标准工作液： 取适量各元素标准溶液， 用硝酸溶液(4.2.1)逐级稀释配成混合标准工作溶液 系列，各元素质量浓度见表 1。 注： 依据样品消解溶液中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。 4.2.3 内标使用液(0.1 mg/L)：取内标储备液，用 2%硝酸溶液稀释至 0.1 mg/L。 4.2.4 仪器调谐使用液(1 μg/L)：取仪器调谐储备液，用 2%硝酸溶液稀释至浓度为 1 μg/L。 表1 各稀土元素的标准溶液系列质量浓度 序号 元素 标准系列质量浓度 μg/L 系列 1 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5 系列 6 1 钪(Sc) 0 5 10 25 50 100 2 钇(Y) 0 5 10 25 50 100 3 镧(La) 0 5 10 25 50 100 4 铈(Ce) 0 5 10 25 50 100 5 镨(Pr) 0 5 10 25 50 100 6 钕(Nd) 0 5 10 25 50 100 7 钐(Sm) 0 2 4 6 8 10 8 铕(