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ICS 13.040.40 Z 60 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1746—2018 空气和废气 总挥发性有机物(TVOC) 的测定 冷冻浓缩/气相色谱-质谱法 Air and exhaust gas-Determination of total volatile organic compounds by Cryo-concentration/GC-MS 2018 - 04 - 03 发布 2018 - 07 - 03 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1746—2018 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语与定义 1 4 方法原理 1 5 试剂和耗材 2 6 仪器和设备 2 7 采样 2 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 5 10 精密度和准确度 6 11 质量保证和质量控制 7 12 其他 7 附录 A(规范性附录) 方法检测限和测定下限 8 附录 B(资料性附录) 挥发性有机物总离子流图 10 II DB35/T 1746—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由厦门市环境保护局提出。 本标准由福建省环境保护厅归口。 本标准由厦门市环境监测中心站负责起草,厦门市标准化研究院参加起草。 本标准主要起草人:梁榕源、李振良、庄马展、林国辉、张志刚、刘丽华、洪振椿、王灵剑。 1 DB35/T 1746—2018 空气和废气 总挥发性有机物(TVOC)的测定 冷冻浓缩/气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了测定室内空气、环境空气、厂界无组织排放气体和固定污染源废气(温度低于150 ℃ 的固定污染源)中总挥发性有机物(TVOC)的冷冻浓缩/气相色谱-质谱方法。 本标准适用于室内空气、环境空气和固定污染源废气(温度低于150 ℃的固定污染源)中61种挥发性 有机物的测定以及总挥发性有机物(TVOC) 的总量计算, 其它挥发性有机物如果通过方法验证, 也可采 用本标准测定。 取样量为200 mL时,全扫描模式下,本标准中61种挥发性有机物的检出限及测定下限详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HJ 732-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 挥发性有机物 volatile organic compounds 参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物. 注: 挥发性有机物简称VOCs。 3.2 总挥发性有机物 total volatile organic compounds 指按照本标准方法测出的所有挥发性有机物的算术和。 注: 总挥发性有机物简称TVOC。 4 方法原理 用内壁惰性化处理的不锈钢罐或化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集室内空气、环境空气和固定 污染源废气样品, 经冷冻浓缩、热解析后, 进入气相色谱分离, 用质谱检测器进行检测, 根据保留时间、 质谱图或特征离子定性,内标法或外标法定量,其中无校准信息的物质根据保留时间分别以二氯甲烷、 甲苯和对二氯苯的校准信息定量, 总挥发性有机物的浓度即所有检测出的挥发性有机物浓度总和, 包括 无校准信息物质的浓度。 2 DB35/T 1746—2018 5 试剂和耗材 5.1 标准气体:高压钢瓶保存,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 5.2 内标气体: 4 种内标气体溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5、4-溴氟苯, 高压钢瓶保存, 购买有证 标准气体。 5.3 4-溴氟苯(BFB):质谱性能检查气体,购买有证标准物质。 5.4 氦气:≥99.999%。 5.5 高纯氮气:≥99.999%。 5.6 液氮:市售。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱仪:气相部分能对载气进行电子压力控制, 可程序升温; 质谱部分具有电子轰击(EI) 电离源,有全扫描/选择离子扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 6.2 色谱柱:可以根据需要选择内径 0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm,1.0 μm 或 1.4 μm 膜厚, 30 m~60 m 长的
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