NY_T 3242-2018土壤水溶性钙和水溶性镁的测定.pdf

ICS 65.020B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3242—2018土壤水溶性钙和水溶性镁的测定Method for determination of water-soluble calcium and water-solublemagnesium in soil2018-12-01实施2018-07-27 发布中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3242—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4给出的规则起草本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业农村部耕地质量监测保护中心、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（南宁）、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、云南省土壤肥料工作站、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（武汉）。本标准主要起草人：李荣、郑磊、余焘、明亮、樊亚东、胡劲红、刘小娟、阮坤良、王永欢、杨雪兰、王巍I NY/T 3242—2018土壤水溶性钙和水溶性镁的测定1范围本标准规定了土壤中水溶性钙含量和水溶性镁含量测定的原子吸收分光光度法及EDTA络合滴定法的原理、试剂、主要仪器和设备、分析步骤。本标准适用于土壤中水溶性钙和水溶性镁含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第一法原子吸收分光光度法3原理试样经水提取后，通过原子吸收分光光度计使试液中的钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。测得吸光度和标准曲线的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4试剂4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603的规定制备。4.2除CO2的水：将水注入烧瓶中（水量不超过烧瓶体积的2/3），煮沸10min，放置冷却。4.3镧溶液，p=30g/L：称取80.2g氯化镧溶于水，定容至1L。4.4钠溶液，p=10g/L:称取25.4g氯化钠(优级纯)溶于水，定容至1L。4.5钙标准储备液，p=1000mg/L：称取经110℃烘干4h的碳酸钙（优级纯）2.4972g，加水10mL，边搅拌边滴加6mol/L盐酸溶液，直至碳酸钙全部溶解，煮沸除去CO，冷却后转入1L容量瓶中，用水定容。或使用国家有证标准物质，4.6钙标准溶液，p=100mg/L：吸取标准储备液（4.5)25.00mL放人250mL容量瓶中，用水定容即为100μg/mL钙标准溶液。4.7镁标准储备液，p=500mg/L：称取0.5000g金属镁（光谱纯）溶于1：3盐酸（优级纯）溶液，加水定容至1L。或使用国家有证标准物质。4.8镁标准溶液，o=50mg/L：吸取镁标准储备液（4.7)25.00mL，放人250mL容量瓶中，用水定容即为50mg/L镁标准溶液，5主要仪器和设备5.1电子天平：感量0.01g。1 NY/T3242—20185.2往复式（或旋转式）振荡机，满足（180士20）r/min的振荡频率或达到相同效果。5.3真空泵。5.4布氏漏斗，配0.8μum水系微孔滤膜。5.5离心机，转速满足（4000±200）r/min。5.6原子吸收分光光度计，含钙镁空心阴极灯。6分析步骤6.1样品制备按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。6.2试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样20g，精确到0.01g，置于250mL具塞塑料瓶中，用量筒加人去除COz的水（4.2)100.0mL，盖紧瓶口，摇匀后在振荡机上以（180士20）r/min频率振荡3min，立即用布氏漏斗过0.8μm水系微孔滤膜抽滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去；或转移到离心管中，以（4000士200）r/min的转速离心10min，取上层清亮的滤液，如上层滤液仍浑浊，可用0.8μm水系微孔针头过滤器过滤。除不加试样外，按相同的步骤进行空白试验。6.3测定用大肚移液管准确吸取试液20mL放人50mL容量瓶中，加人5.0mL镧溶液（4.3）、2.5mL钠溶液（4.4），用水定容后，在原子吸收分光光度计422.7nm（钙）及285.2nm（镁）波长处，分别测定试液和样品空白中钙、镁离子的吸收值，从校准曲线上查得该测定液中钙、镁离子的浓度。若测定浓度超出标准曲线范围，应减少试液吸取体积。校准曲线的绘制：吸取钙标准溶液（4.6)0mL