水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法（HJ 1050-2019）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料2 6 仪器和设备4 7 样品4 8 分析步骤5 9 结果计算与表示6 10 精密度和准确度7 11 质量保证和质量控制7 12 废物处理8 13 注意事项8 附录A （规范性附录） 亚氯酸盐贮备液的标定方法9 附录B （资料性附录）目标化合物参考色谱图 11 附录C （资料性附录）方法的精密度和准确度 13 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方 法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、 二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：中国环境监测总站。 本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、山西省太 原生态环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、湛江市环境保护监测站、山东省青岛生态 环境监测中心和邯郸市环境监控中心。 本标准生态环境部20 19年10月24 日批准。 本标准自2020年4月24 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的 测定 离子色谱法 警告：实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性，硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性， 试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和 衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二 氯乙酸和三氯乙酸的测定。 当进样体积为200 l 时，氯酸盐 （以ClO3- 计）、亚氯酸盐 （以ClO2- 计）、溴酸盐（以 BrO3-计）、二氯乙酸 （DCAA ）和三氯乙酸 （TCAA ）的方法检出限分别为 0.005 mg/L 、 0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和0.01 mg/L ，测定下限分别为0.020 mg/L、0.008 mg/L、 0.008 mg/L、0.020 mg/L 和0.04 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留 时间定性，峰高或峰面积定量。 4 干扰和消除 4.1 氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用 Ag/Na 柱去除干扰。 4.2 硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用 Ba 柱去 除干扰，或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。 4.3 亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、调整 柱温或乙腈加入量实现有效分离。 1 4.4 样品中的