水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。 本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青 岛）、威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛市华测检测技术有限 公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂 配制和样品前处理过程应在通风柜内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和 衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。 当取样体积为150ml，定容体积2.0ml 时，方法检出限为0.006 μg/L，测定下限为0.024 μg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 当样品通过固相萃取柱时，水中的联苯胺被混合型阳离子交换固相萃取柱吸附，先用乙 酸溶液将联苯胺固定在固相萃取柱上，再用甲醇淋洗除去杂质，最后用氨化甲醇进行洗脱， 洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性，外 标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯 水。 4.1 盐酸：ρ （HCl） 1.19g/ml。 4.2 氨水：ρ （NH ·H O） 0.91g/ml，优级纯。 3 2 4.3 氢氧化钠 （NaOH）。 4.4 硫代硫酸钠 （Na S O ）。 2 2 3 4.5 乙酸铵(CH COONH )：色谱纯。 3 4 4.6 乙酸 （CH COOH）。 3 1 4.7 甲醇 （CH OH）：液相色谱纯。 3 4.8 乙醇 （C H OH）：液相色谱纯。 2 5 4.9 乙腈 （CH CN）：液相色谱纯。 3 4.10 盐酸溶液：1+1。 4.11 甲醇水溶液：1+1。 4.12 乙酸铵溶液：ρ （CH COONH ） 770mg/L。 3 4 称取0.77g 乙酸铵 （4.5），用实验用水定容到1L。 4.13 乙酸溶液：3+97。 4.14 氢氧化钠溶液：c （NaOH） 1mol/L。 称取4 g 氢氧化钠 （4.3）溶于水中，稀释至100ml。 4.15 氨水甲醇溶液：5+97 准确量取5ml 氨水 （4.2）和95ml 甲醇 （4.7），混匀后备用。 4.16 联苯胺标准贮备液：ρ 1000 μg/ml。 直接购买有证标准溶液。 4.17 联苯胺标准中间液：ρ 100 μg/ml。 准确移取1.00ml 联苯胺标准贮备液 （4.16）于10ml 棕色容量瓶中，用甲醇 （4.7）稀 释至标线，此溶液在4℃以下冷藏、避光保存。 4.18 联苯胺标准使用液：ρ 10.0 μg/ml。 准确移取1.00ml 联苯胺标准中间液（4.17）于10ml 棕色容量瓶中，用甲醇水溶液（4.11） 稀释至标线。此溶液在-10℃以下冷冻避