水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言 8 1 适用范围 9 2 标准引用文本 9 3 方法原理 9 4 干扰及消除 9 5 试剂和材料 9 6 仪器和设备 9 7 样品 10 8 分析步骤 10 9 结果计算与表示 11 10 精密度和准确度 11 11 质量保证和质量控制12 — 7 — 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中灭多威和灭多威肟的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱方法。 本标准为首次制定。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和青岛理工大学。 本标准主要验证单位：山东省环境监测中心站，济南市环境监测中心站，泰安市环境保 护监测站，农业部农产品检测中心（青岛），辽宁北方环境检测技术有限公司，青岛中一监测 有限公司。 本标准环境保护部 20□□年□□月□□日批准。 本标准自 20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 8 — — 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。灭多威的方 法检出限为 0.9 µg/L，测定下限为 3.6 µg/L 。灭多威肟的方法检出限为 0.8 µg/L，测定下限为 3.2 µg/L 。 2 标准引用文本 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水样调至中性后经 0.45 µm 滤膜过滤，以乙腈/水为流动相，液相色谱分离后用紫外检测器检测， 检测波长为 232 nm，以保留时间定性，外标法定量。 4 干扰及消除 当水样可能有共存的有机物干扰目标化合物测定时，可以通过改变色谱条件，使灭多威、灭多 威肟与干扰物分离或先将水样先用正己烷萃取后再进行分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标化合物的蒸馏水或纯水。 5.1 乙腈（CH3CN ）：液相色谱纯。 5.2 盐酸：ρ （ ）=1.179 g/ml 。 HCl 5.3 盐酸溶液：c （ ）=0.1 mol/L 。 HCl 准确移取 3.1 ml 盐酸（5.2 ）溶于少量水中，稀释至 1 L 。 5.4 氢氧化钠溶液：c （ ）=0.1 mol/L 。 NaOH 准确称取 4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 1 L 。 5.5 灭多威和灭多威肟标准贮备液：ρ=100 µg/ml 。 准确称取 0.010 g （精度为0.1mg ）含量不少于98%的灭多威和灭多威肟标准样品，用乙腈溶解 后，再定容到 100ml 或直接购买有证