SHT 0078-1991液化石油气中微量水分测定法(电解法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0078-91液化石油气中微量水分测定法(电子·解法).1 主题内容与适用范围本标准规定了用电解法测定试样中微量水分的方法。本标准适用于液化石油气。测定范围为1～1000ppm（V/V）。2 引用标准SY2084液化石油气采样法3方法概要液化石油气在恒温下汽化，以固定流量通过水分测定器的电解池，其中水分被电解池内的五氧化二磷膜吸收。气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。水含量(ppm)可直接从测定仪读出。4仪器与材料4.1仪器4.1.1水分测定仪：满足下列条件的任何型电解式水分测定仪：a.气体进出仪器的流量可调；b.按不同的水含量可选择适合的量程；c.仪器时间常数为：达到气样水含量变化的63%，上升和下降均不大于5min；d.测量精度：优于士5%(按满度值）。4.1.2样品汽化器：可采用恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕汽化管加热。4.1.3，皂膜流量计。4.1.4采样钢瓶：符合SY2084中采样器的要求。采样器体积不小于250mL。4.1.5仪器流程图如下：中国石油化工总公司1991-11-26批准1992-12-01实施12 SH/T 0078-91仪器流程图1一样品钢瓶;2一氮气钢瓶;3-干燥管;4一旁路流量计;5、7一针形阀;6一主路流量计;8—电解池;9—总流量计;10流量控制阀;11—四通阀;12—汽化器4.2材料4.2.1聚四氟乙烯滤膜：厚度0.2~1mm，孔径小于10nm。4.2.2不锈钢管；外径3mm，壁厚0.5mm，并备有必要的配件。4.2.3分子筛:5A。4.2.4干燥管：不锈钢管，内装5A分子筛。4.2.5氮气：普氮。5 试剂5.1无水乙醇：分析纯。5.2磷酸：分析纯，配成10%（m/m）磷酸溶液。5.3丙酮：分析纯。5.4盐酸；分析纯。6准备工作6.1 电解池的清洗与涂敷见附录 A。6.2采样6.2.1采样钢瓶装样前应抽真空、烘干。保持单面干净、干燥6.2.2采样时应先打开采样器两端的阀门，用样品吹扫采样钢瓶，然后关闭排出阀。当样品充满采样钢瓶容积的约四分之三时，关闭采样阀。7＇试验步骤7.1系统试漏：用干燥的氮气吹扫整个系统，主路流量控制在50 mL/min，旁路流量控制在1 L/min，堵住出口进行试漏。当主路流量计和旁通流量计指示为零时，认为不漏。7.2流量标定：用皂膜流量计标定主路流量为100mL/min时，转子流量计浮子的高度。7.3本底值的测定：7.3.1将四通阀转至氮气档位置，调节主路流量为100mL/min，旁路流量为1L/min。7.3.2打开电源开关，先将量程置于1000ppm档，然后视含水量下降情况转换量程档。13 SH/T 0078—917.3.3当仪器示值在 5min 内基本不变时,便可读取本底值。本底值应小于 5 ppm，否则应当更换氮气或重新活化分子筛干燥剂。7.4试样中水含量的测定：7.4.1将四通阀置于试样档，调节主路流量为100 mL/min，旁路流量为1L/min。当仪器示值在5min内基本不变时，读出测定值。7.4.2试样测定结果，切换四通阀门到氮气档，吹扫电解池5min后，关闭电源、气源。8 计算试样的水含量A【ppm（V/V）按下式计算：A = A2 - A1式中：A,仪器本底值,ppm(V/V);A2 一试样测定值,ppm(V/V)。3 SH/T 0078—91附录A电解池的清洗与涂敷(补充件)电解池在一次清洗涂敷后，使用时间的长短与气样的清洁状况、湿度范围及操作正确与否等因素有关。如果一旦发现仪器显示不正常，除检查各连接管件、阀件和接头是否密封或堵塞外，重要的就是检查电解池是否正常。对于不正常的电解池，除非因断裂或铂电极直接相碰外，一般都可经清洗与涂敷后继续使用。即使仪器一直工作正常，当电解池一次涂敷后的使用时间累计达两个月左右时，也应定期作再生处理。A1 电解池的检查A7.1用万用电表检查：将万用电表（X100档)的表笔分别与电解池的两极接线端相连，若万用电表的指针从低阻值明显地向高阻值逐渐变化，称为有充电现象，证明电解池是正常的；否则称为无充电现象，需清洗涂敷或更换。有充电现象的电解池,如果污染严重(可看出褐色斑迹)也应清洗。A1.2使用过程中检查：电解池被污染后，会引起测量的误差。检查方法是把样品流量由100mL/min降到50mL/min，此时水含量读数也应降到原来的一半。如果最大相对偏差不超过10%，证明电解池正常。否则说明已被污染，应重新涂敷。A2 电解池的清洗与涂敷A2.1清洗A2.1.1把电解池从仪器上卸下，用橡胶管连接电解池的一端。将橡胶管的另一端插入盛有蒸馏水的烧杯中，靠虹吸作用淋洗电解池3～4h，然后视污染情况，用丙酮、无水乙醇或其他合适的酸溶液冲洗电解池，以除去