SN_T 4683-2016乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4683—2016乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的测定气相色谱-质谱法Determination of formamide in ethylene-vinyl acetate copolymer and its products-Gas chromatography-Mass method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局东直行深 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺气相色谱~质谱法的测定-2016SN/T 4683-一*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 文10千字印张 0.5字数开本 880×12301/162017年11月第次印刷2017年11月第一版印数 1—500*书号：155066－2-32104 SN/T 4683--2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：程群、何建仁、黄萍、姜晓黎、方光伟、陈绍华、童玉贵、林碧芬、林中。.1 SN/T 4683--2016乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的测定‧气相色谱-质谱法1范围本标准规定了乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于乙烯-醋酸乙烯共聚物（简称EVA)及其制品中甲酰胺的测定。2方法提要用甲醇在索氏提取装置中提取试样中残留的甲酰胺，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD)检测，采用全扫描检测定性，选择离子外标法定量。3 试剂与材料除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。3.1甲醇：色谱纯。3.2甲酰胺：纯度≥98%（CAS号：75-12-7，分子式：HCONH2）。3.3标准储备液：准确称取0.1000g的甲酰胺标准品（3.2），用甲醇（3.1)溶解定容至100mL容量瓶中，配制成浓度为1000 ug/mL的标准储备液，装于棕色瓶中，4℃保存，有效期6个月。3.4标准工作溶液：用甲醇（3.1)将标准储备液（3.3）逐级稀释至浓度为1.0μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液,4℃保存，有效期3个月。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有质量选择检测器（MSD)。4.2分析天平：感量 0.1 mg。4.3旋转蒸发仪。4.4索氏提取装置。4.5K-D浓缩瓶:150 mL。4.6具塞离心管:10 mL。4.7尼龙滤膜(0.2μm）。4.83一次性注射器:2 mL。5 检测方法5.1提取取代表性的样品,将其剪碎至 2mm×2 mm以下,混匀。称取 0.2g(精确至 0.000 1g)样品，加人玻璃珠后-一起用滤纸包好置于索氏提取装置中，加人80mL甲醇（3.1)到接收瓶中，使所有样品能浸没1 SN/T 4683—2016于液体中，进行索氏提取4 h(控制每小时5次～6次的回流速度），提取液转移至150 mLK-D浓缩瓶（4.5)中，于 45℃水浴旋转蒸发器缓慢浓缩至约1 mI，用甲醇溶解并定容至2.0 mL，用一次性注射器(4.8)吸取并过0.2μm的滤膜，供气质联用仪测定。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a)色谱柱:DB-WAX 30 mX0.25 mmX0.25 μm 或相当者。b）进样口温度：250℃。c)柱温：初温50℃保持1min；以速率20℃/min程序升温至110℃，不保持；再以速率50℃/min程序升温至230℃，保持5min。d)质谱接口温度：250℃。e)载气：氮气纯度≥99.999%；流量：1.0mL/min。f)电离方式：EI。g)电离能量：70 eV。h)质量扫描范围：15 amu～100 amu。i)进样方式：不分流进样。ji)进样量:l μL。k)溶剂延迟时间：7 min。5.2.2气相色谱-质谱分析定性及定量分别取1uL标准工作溶液与样液注人色谱仪进行测定。如果样液与标准工作溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，且样液谱图中甲酰胺特征离子的相对丰度与标准溶液谱图中对应特证离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判断为样液中存在甲酰胺。采用选择离子监测方式外标法定量。甲酰胺定性离子（m/）：17、29、45（其丰度比为7：27：100），