SNT 2201-2008食品接触材料 辅助材料 油墨中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2201—2008辅助材料食品接触材料油墨中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法Food contact materials---Auxiliary materialsDetermination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in ink-Gas chromatography/mass spectrometry2009-06-01 实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料辅助材料油墨中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法SN/T 2201—2008*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张0.75　字数16千字2009年2月第一版　2009年2月第一次印刷印数1—2 000*书号：155066·2-19463 SN/T 2201—2008前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C和附录 D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准参与起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蒋一昕、汪蓉、商贵芹、秦蕾、梁鸣、张敏、费跃、陈小卫。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2201—2008食品接触材料辅助材料油墨中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了油墨中多环芳烃的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于油墨中多环芳烃的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标推。2. 1多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的多环芳烃特指美国EPA方法指定的优先监测的16种多环芳烃，具体参见附录A中表A.1。3试验原理试样中多环芳烃经正已烷浸泡超声提取后，用Florisil柱固相萃取，取洗脱液进行气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，冰为二次蒸馏水4.1正已烷：色谱纯。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3正已烷和二氯甲烷的混合溶剂(1+1)。4.4多环芳烃标准样品（含16 种多环芳烃的/混合物，Accustandard）：16 种物质浓度均为200 μg/mL.4.5多环芳烃标准储备液：取0.5mL多环芳烃标准样品牵10ml/棕色容量瓶中，用适量正已烷（4.1)溶解后,再用正已烷稀释并定容到刻度4℃冰箱冷藏避光保存。4.6多环芳烃标准溶液的配制:分别取多环芳烃标准储备液 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL 至10mL棕色容量瓶,1.0 mL、2.5mL至5mL棕色容量瓶中，用正已烷稀释并定容到刻度，配制多环芳烃标准溶液，浓度分别为 0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2:0 μg/mL、5.0 μg/mL.4.70.22 μm有机相滤膜。4.8 Florisil 萃取柱:Supelco 公司 SUPELCLEAN LC-FLORISIL,6 mL。5仪器设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2超声波清洗器。5.3棕色玻璃仪器。 SN/T 2201--20086试样制备与保存6.1试样制备准确称取试样0.5g（称准至0.000 2g)于具塞锥形瓶中，加人正已烷（4.1)10mL，避光，超声萃取30 min。冷却,过滤，取滤液过0.22 μm有机相滤膜。取滤液上 Florisil柱萃取。6.2固相萃取条件用10 mL正已烷活化Florisil 萃取柱，以去除填料中可能存在的干扰物。以小于2mL/min 的流速加人滤液（6.1），然后用2mL正已烷十二氯甲烷（1十1)洗脱液，以小于1mL/min的流速重复洗脱三次（洗脱前用此洗脱剂浸泡吸附剂1min），用10mL的棕色量瓶收集洗脱液，并最后用洗脱液定容。6.3空白试样随同试样进行空白试验，空白试样中不得含有被检测物或干扰物。7 测定步骤7.1气相色谱条件a）色谱柱:DB-5MS色谱柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm或相当者;300 ℃100℃15 ℃/minb）柱温：1min30 minc）进样口温度：260℃，不分流进样；d）进样量:l μL。7.2质谱操作条件a）电离方式：EI+，电离能量 70 eV;b）接口温度：250℃；c）扫描范围:45～300;d）测定方式：SIM(选择离