QB_T 1547-2016陶瓷材料烧结温度范围测定方法.pdf

ICS 81.060.10QB分类号：Y24备案号：53746-2016中华人民共和国轻工行业标准QB/替QB/T 1547-1992陶瓷材料烧结温度范围测定方法Test method for sintering temperature range of ceramic material2016-07-01实施2016-01-15 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T1547-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对QB/T1547一1992《陶瓷材料烧结温度范围测定方法》的修订。本标准与QB/T15477-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了高温膨胀计法膨胀计的尺寸测量范围和测量精度（见3.1.1，1992年版的3.a）；修改了高温膨胀计法长度测量工具的精度（见3.1.4，1992年版的3.d）；修改了高温显微镜法筛子的名称（见3.2.5，1992年版的10.e）；修改了高温显微镜法精密度的允许误差（见9，1992年版的14）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。本标准起草单位：景德镇陶瓷学院。本标准主要起草人：包镇红、江伟辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：QB/- QB/T1547-2016陶瓷材料烧结温度范围测定方法1范围本标准规定了采用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结温度范围的原理与方法。本标准适用于陶瓷原料、坏料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定。2原理2.1高温膨胀计法（仲裁法）通过高温膨胀计记录一定的烧成气氛下，试样在加热过程中的膨胀-收缩曲线，并据曲线的上限温度点（试样烧结收缩停止，致密度最高，且尚未发生过烧膨胀或软化收缩）和下限温度点（试样最初到达最大烧结收缩，吸水率不大于0.5%），确定其烧结温度范围。2.2高温显微镜法在一定的烧成气氛下，根据加热过程中试样投影尺寸的变化来确定其烧结温度范围。试样投影收缩达最大值时的温度到试样过烧膨胀或软化前的温度定为烧结温度范围。3仪器3.1高温膨胀计法3.1.1高温自动记录膨胀计（以下简称“膨胀计”）炉体最高使用温度不应低于1400℃，温控精度土2℃；陶瓷材料试样的温度梯度不应大于4℃。膨胀计应具有测定试样长度变化范围不小于20%的能力，膨胀计的测量精度不应小于10μm。注：推荐使用与计算机相连的膨胀计，并配有能设置电炉控温程序和记录膨胀-收缩曲线的软件。3.1.2玛瑙研钵3.1.3标准试验筛孔径0.063mm。3.1.4成型模具3.1.5铂金垫片应平整、光洁并与膨胀计支座相适合。3.1.6长度测量工具分度值不小于0.02mm。3.2高温显微镜法3.2.1带照相装置的高温显微镜炉体最高使用温度不应低于1400℃，温控精度土2℃；陶瓷材料试样的温度梯度不应大于4℃。注：推荐使用带数码照相装置且与计算机相连的高温显微镜，并配有能设置电炉控温程序和图片拍摄程序的软件，使其能按计算机给定的温度间隔自动拍摄，自动保存，拍摄照片清晰。3.2.2压样器压力恒定，压强为3MPa。3.2.3氧化铝托板与铂金垫片（或三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片）应平整、光洁。3.2.4玛瑙研钵3.2.5标准试验筛孔径0.063mm。1 QB/T1547-20164试样制备4.1高温膨胀计法4.1.1已加工处理的坏块、泥段，可直接取样；已加工处理的粉料，尽量采用与实际生产相同的工艺采用注浆法、条件制备成试样；未经加工处理的样品，应在玛瑙研钵中粉碎至全部通过标准试验筛后，挤压法或其他成型方法制备试样注：制备塑性较差或无塑性原料和坏料的试样时，可适当添加有机增塑剂和黏结剂。4.1.2进行平行试验时，应在相同条件下制备试样4.1.3试样应干燥处理至含水率不大于3%4.1.4试样的横截面积不应小于10mm²，且直径或边缘长度不应大于12mm。具体尺寸应满足仪器要求。试样应平直，两端面平整、平行且与长轴相垂直。表面不应有孔洞，裂纹、残缺等影响测试结果的缺陷。4.1.5试样与膨胀计在测试过程中不应发生化学反应。4.2高温显微镜法4.2.1已加工处理的粉料，直接取样；已加工处理的坏块、泥段经均匀分散成粉料后取样；未经加工应在玛瑙研钵中粉碎至全部通过标准试验筛后直接取样。处理的样品，将4.2.1中样品按四分法取样5g，置于玛瑙研钵中，加入少量水或有机黏结剂，轻轻将样品研4.2.2匀。用压样器将粉料压制成直径与高相等的圆柱体试样，试样应边角规整、无毛刺或缺快口，具体尺4.2.3寸应满足仪器要求，4.2.4进行平行试验时，应在相同条件下制备试样5试验步骤5.1高温膨胀计法5.1.1测量室温下试样的长度Lo5.1.2将试样装入膨胀计中，用铂金垫