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气相色谱法测定水产品中多氯联苯 氯苯是一种含不同量的氯和苯环的氯烃。这是一种含有高等苯环的有毒污染物。它是200多种氯代芳香烃的总称, 有研究表明多氯联苯可直接导致儿童生长发育迟缓、智商降低 多氯联苯化学性质稳定、半衰期较长, 在自然环境中很难降解, 可通过食物链富集, 从而增大食品安全风险, 危害人类身体健康。 目前全球对多氯联苯的监测主要包括具有指示性的7种, 即PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PVCB138、PCB180。国内外针对水产品中多氯联苯检测的方法也多有报道 1 材料和方法 1.1 浓硫酸强调纯 乙腈 (分析纯) , 正己烷 (分析纯) , 浓硫酸 (分析纯) ;标准物质:PCBs PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PVCB138、PCB180。 1.2 毛细管柱cd Agilent 7890气相色谱仪, 附电子捕获检测器 (ECD) ;安捷伦公司生产的毛细管柱 (19091J-41330 m×320μm×0.25μm HP-5) ;粉碎机, 固相萃取装置, 电动震荡仪, 超声仪, 氮吹仪, 冷冻离心机。 1.3 -甲基-1 样品来源:所测样品采购于当地市场。 提取:用粉碎机将海带粉碎, 取5 g左右于50m L离心管中, 加入20 m L乙腈, 超声处理30 min后5000 rpm离心5 min, 吸取10 m L上清液于45℃氮吹近干, 用正己烷定容至1m L。 净化:向正己烷定容好的提取液中加入1/2体积的浓硫酸, 振荡1 min, 静置5 min后于4500 r/min离心4 min, 吸取上清液上机检测。 1.4 升温程序 气相色谱条件:进样口温度:230℃;进样方式:不分流;升温程序:起始温度120℃, 然后以8℃/min升温到250℃, 再以5℃/min升温到270℃后保持10 min;ECD检测器温度320℃。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线进样测定 结合进样口温度, 柱流量以及升温程序等实验分析条件, 将所测7种多氯联苯单个标准和混合标准溶液分别进样, 以出峰时间定性。多氯联苯混合标准溶液色谱图如图1所示。 结果表明, 在本分析条件下, 7种农药均能获得到较好的出峰及分离效果, 能较好地实现对其中每一种物质的准确定性。 2.2 线性相关系数的分析 实验采用外标法, 将含有7种多氯联苯标准储备液配制成0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 ug/m L混合标准溶液系列。以溶液质量浓度为横坐标, 以相对应得峰面积为纵坐标绘制出标准曲线, 得到7种多氯联苯在0.01~1.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性, 其相关系数在0.99986~1.0000之间, 其中PCB118、PCB153、PVCB138三种的线性较好, 其相关系数均为1.0, PCB52的线性最差, 相关系数为0.99986, 但也能满足准确定量的需要。同时, 以信噪比S/N=3确定出7种多氯联苯的方法检出限 (limit of detection, LOD) 值均为0.0003 mg/kg, 较王玉飞等报道的58 ng/kg要低一个数量级, 从而大大提高检测的灵敏度 本实验在空白海带样品中加入不同浓度的多氯联苯标准品进行加标回收试验, 7种物质均添加0.05mg/kg、0.2 mg/kg、1.0 mg/kg三个不同水平质量浓度, 每个添加水平做6个平行样品, 计算得平均回收率在82.18%~96.88%之间, 其中PCB28的平均回收最低, 其值为82.18%, PCB180的值最高, 其值为96.88%。以6个平行样品的实验数据的相对标准偏差作为该方法的精密度 (relative standard deviation, RSD) , 结果表明该方法对7种多氯联苯的检测具有良好的稳定性, 其值在2.4%~4.4%之间。 3 浓硫酸氧化法 本研究建立了同时检测海带等水产品中7种多氯联苯的GC-ECD检测方法。该方法能较好地满足检测方法在回收率、检出限、精密度等方法指标的要求。采用浓硫酸酸化法对多氯联苯检测样品进行净化处理不仅实现了检测方法的快速、便捷化、低成本化, 同时还保证了检测结果的准确性、灵敏性和稳定性。 值得注意的是, 在浓硫酸的使用过程中, 不仅要注意操作的规范化保证实验的安全性, 同时要注意浓硫酸的用量, 以免最终上机测试样品溶液的PH值过低, 进而影响毛细管柱的涂层, 缩短色谱柱寿命。但是这一缺陷不足以影响本方法在检测工作实践中的推广应用。