SNT 2409-2009玩具中磷酸酯类增塑剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2409--2009玩具中磷酸酯类增塑剂的测定Determination of phosphate esters in toys2009-09-02 发布2010-03-16实施OB中华人民共和国发布线19615查询真优国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2409—2009前言本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节 6和 EN71-11：2005《有机化合物　分析方法》(英文版)中章节5.8。本标准附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、徐逸云、陈伟、马强、张庆。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2409--2009玩具中磷酸酯类增塑剂的测定范围本标准规定了玩具中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于聚合物玩具材料中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯迁移量的测定。规范性引用文件2 下列文件中的条款通过本准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682　分析实验室用水规格和实验方法3原理以去离子水作为模拟物提取玩具中的增塑剂（参见附录 A），提取液经离心过滤后，采用气相色谱质谱进行分离检测，内标法定量！试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验角水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1丙酮:色谱纯。4.2甲苯：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4. 4甲苯-乙酸乙酯混和溶液：体积比为95：5。4.5 磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸之间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯标准物质：纯度≥99%。4.6 苯基丁基磷酸酯内标:纯度≥99%。4.7增塑剂标准储备溶液：准确称取适量增塑剂标准物质（精确到0.1mg），以丙酮溶解，配制成浓度均为120μg/mL的标准储备溶液。4.8内标储备溶液：准确称取适量苯基丁基磷酸酯标准物质（精确到0.1mg），以丙酮溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备溶液。4.9内标工作溶液：移取内标储备溶液（4.8)用丙酮配制成1mg/mL工作溶液。5仪器与设备所有玻璃器皿都应用丙酮冲洗两次。5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。5.2微量注射器:10 μL。5.3分析天平：可读数至0.0001g。5.4萃取瓶:250 mL,带螺口塞。5.5振荡器。5.6不锈钢镊。 SN/T 2409--2009旋转器，能控制萃取瓶以 60 r/min士5r/min 的速度上下旋转。5.715.80.45 μm 水系过滤膜。5.9溶剂过滤器。6测定步骤6.1样品处理6.1.1制样选择具有代表性的实验样品,切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为 10 cm²土1cm²的待测样品,待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过 1 mm 时需要将截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm²则无需进行切割。6.1.2　提取使用不锈钢镊(5.6)将切割好的样品（6.1.1)放人萃取瓶(5.4)中。在20℃士2℃下向萃取瓶中加人 100 mL水,塞紧瓶塞,置于旋转器(5.7)中,在 60 r/min士5 r/min 的转速下提取 60 min士5 min。将提取液用滤膜(5.8)过滤后待用。在滤液中加人50 μg内标和 10 mL甲苯/乙酸乙酯（4.4)振摇 1min，待两相分离后,有机层(上层)作为待测样液。6.2　测定6.2.1色谱条件色谱柱:HP-5,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;a)柱温:100 ℃(1min),升温速率7℃ /min,升至 300 ℃(10min);b)c)进样口温度：275℃；传输线温度：290℃；d)e)进样方式：不分流，1min;f)监测方法:SIM;g)选择离子:如表1 所示。表 1选择离子(带下划线的为定量离子)物质选择离子(m/z)77、169、326磷酸三苯酯165、179.181磷酸三邻甲苯酯91、165、368磷酸三间甲苯酯107、165、368磷酸三对甲苯酯91、149、206苯基丁基磷酸酯(内标)6.2.2标准工作曲线绘制移取磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯标准储备溶液配制成含有5 mg/L内标的 0.3 mg/L、0.6 mg/L、1.2 mg/L、1