SN_T 3332-2012进出口纺织服装中聚氯乙烯的定性鉴别方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3332---2012进出口纺织服装中聚氯乙烯的定性鉴别方法Test method for qualitative identification of polyvinyl chloridein textiles and garments for import and export2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3332—2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴丽娜、丁友超、陈朝方、林志武、冯云、杨力生、曹锡忠。I SN/T 3332—2012进出口纺织服装中聚氯乙烯的定性鉴别方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织服装中聚氯乙烯（PVC)的火焰呈色和红外光谱定性鉴别方法。本标准适用于纺织服装中涂层织物、塑料附件等疑似含有PVC的样品的定性鉴别。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则3试验方法3.1概述火焰呈色法（3.2)可作为样品中PVC定性鉴别的筛选方法，由该方法检测结果为阴性的样品可确定不含PVC,检测结果为阳性的样品，还需用红外光谱法（3.3)进一步确证。样品也可直接采用红外光谱法（3.3)进行定性分析。3.2　方法一：火焰呈色法3.2.1原理将样品置于烧红的铜丝上，在火焰的氧化焰中燃烧，根据火焰的颜色判定样品中是否含有PVC。3.2.2试剂和材料酒精喷灯或煤气灯。约15cm长裸露的铜丝,安装在软木塞上。细砂纸：600目或其他适用型号。3.2.3试验步骤涂层织物直接剪成细小条状或块状；塑料附件通过剪、割、锯等适当等方法破碎为细小的块状或片状。用细砂纸()将铜丝()打磨干净。1 SN/T 3332—20将铜丝（）一端置于酒精喷灯或煤气灯（)上加热，并烧至红热。将试样迅速置于铜丝红热的一端，然后置于酒精喷灯或煤气灯的氧化焰中燃烧。观察火焰的颜色变化。3.2. 4结果判定如果燃烧产生独特的蓝绿色火焰，则说明样品中可能含有PVC，需用红外光谱法（3.3)进一步确证。如果未见蓝绿色火焰，可判定样品中不含PVC。3.3方法二：红外光谱法3.3.1原理样品用四氢呋喃溶解、乙醇析出；析出物分离、烘干后，用红外光谱仪扫描检测。将样品的红外光谱图与PVC标准红外光谱图相对照，根据特征峰的位置及强度来判定鉴别。3.3.2 试剂四氢呋喃:分析纯。乙醇：分析纯。-溴化钾：光谱纯。3.3.3仪器和设备3.3.3. 1傅里叶变换红外光谱仪^波数范围 4g60 cm-11~400 cm-1，可选配单点衰减全反射采样器。玛瑙研钵。压片机，含配套压片模具。远红外干燥箱或红外灯天平：精确到0.1g玻璃试管：25ml,具塞7离心机:转速不小于5 000 r/min。3.3.4试样制备和提取选取代表性试样,对于涂层织物,剪成5 mm×5 mm 以下的碎片，对于塑料附件，通过剪、割、锯等适当方法将其破碎成5mm×5mm以下的碎片，混匀。称取上述试样1.0g，置于玻璃试管（)中，加人10 mL四氢呋喃（），振摇2min～10min，使试样尽可能溶解。将试样溶液置于离心机（)中，以5000r/min的速度离心5 min。将上层清液转移至另-玻璃试管中，加人15ml.乙醇（），振摇5 min。如果未出现溶液浑浊或无絮状物析出的现象，则可直接判定样品中不含PVC,无需进一步测试；如果出现溶液浑浊或有絮状物析出的现象，则样品中可能含有 PVC,需按以下步骤操作。3.3.5分离总则可根据实验条件选择离心分离（)或者过滤分离（）。2 SN/T 3332-20离心分离将浑浊或含絮状物的溶液置于离心机（)中，以5 000 r/min 的速度离心5min。弃去上层清液，沉淀物用2mL乙醇()洗涤次，置于远红外干燥箱或红外灯（）下烘干。过滤分离将浑浊或含絮状物的溶液用中速滤纸过滤，将沉淀物用2mL乙醇（)洗涤一次，置于远红外干燥箱或红外灯（)下烘干。注：如果溶液浑浊，较难过滤，可加人少量溴化钾，待其沉降后再过滤。3.3.6试样制片分离（3.3.5)得到的残渣转移至玛瑙研钵（)中，加人适量溴化钾（），研磨至混合物无