SH 1628.3-1996工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.31996工业用乙酸乙烯酯活性度的测定发泡法1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酯活性度的测定发泡法SH/T 1628.3—1996中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本880×12301/16印张1/2字数8千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-1000 SH/T 1628.3--1996前言本标准等效采用国外先进标准，补充了引发剂的精制条件和测定结果重复性的具体规定。本标准的附录 A 为标准的附录。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由上海石油化工股份有限公司维纶厂起草。本标准主要起草人：朱青、徐尧生、徐志康。本标准于1996年5月24日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.3—1996工业用乙酸乙烯酯活性度的测定发泡法1 范围本标准规定了用发泡法测定工业用乙酸乙烯酯的活性度。本标准适用于工业用乙酸乙烯酯活性度的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T6680—86液体化工产品采样通则3方法提要在乙酸乙烯酯单体中加入一定量的引发剂，在规定的温度条件下，使其发生聚合反应。观察引发剂加入至开始发泡之间的时间，以此作为阻聚杂质总量的间接量度。4 试剂4.1偶氮二异丁腈:化学纯,精制方法见附录 A(标准的附录)。4.2 甲醇。4.3五氧化二磷：化学纯。5仪器和设备5.1分析天平：分度值0.1mg。5.2特制硬质玻璃试管：技术要求见图1。1996-12-01实施中国石油化工总公司1996-05-24批准1 SH/T1628.3199618+0.7~1.0单位：mm220±3图 1 硬质玻璃试管5.3恒温水浴：65±0.1℃。5.4恒温水浴：20±0.5℃。5.5秒表：分度值0.1s。6 采样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。7分析步骤称取精制偶氮二异丁腈0.0280g（精确至0.0002g），置于洁净、于燥的硬质玻璃试管（5.2)中。取试样50mL注入干燥的100mL具塞锥形瓶内，于（20士0.5)℃的恒温水浴（5.4)中放置10min以上。然后从中用移液管吸取10mL试样沿壁加入上述盛有偶氮二异丁腈的硬质玻璃试管中，小心摇匀，使偶氮二异丁腈完全溶解，随即将试管放入（65士0.1)℃的恒温水浴(5.3)中，并保持试管内液面低于恒温水浴液面10cm，同时按下秒表（5.5），注意观察，至发泡时停止秒表，记录时间，精确至0.1s，此时间即为该试样的活性度。8结果的表示取二次重复测定结果的平均值作为分析结果，应精确至0.1s。9精密度9.1重复性在同一实验室由同操作员、用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于5s（95%置信水平）。9.2再现性待确定。2 SH/T 1628.3—199610报告试验报告应包含以下内容：a）有关样品的全部资料（批号、日期、采样地点等）b）任何自由选择的实验条件的说明；c）分析结果；d）测定过程中观测到的任何异常现象的说明；e）分析人员姓名及分析日期等。 SH/T 1628:3--1996附录A(标准的附录)偶氮二异丁腈的精制将偶氮二异丁腈(4.1)溶于甲醇中，比例为1：10（质量比）。然后过滤，滤液置于冰箱（5℃~一3℃）中24h后取出并滤出结晶物。然后再按同样步骤重复结晶一次。将结晶物置于通风的暗处自然干燥过夜，然后再放入真空干燥器中，以五氧化二磷为干燥剂，在真空度为101.3kPa条件下，减压干燥24h后即可。精制后的偶氮二异丁需盛于棕色瓶中，密封保存于低温避光处。版权专有不得翻印*书号：155066·2-11130