YST 667.4-2009化学品氧化铝化学分析方法 第4部分：4A沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生－电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICSYSH 30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 667.4--2009化学品氧化铝化学分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法The testing methods for chemical alumina-Part 4-Determining concentration of arsenic andmercury in 4A zeolite by HG-ICP-AES2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准化学品氧化铝化学分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法YS/T 667. 4—2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16　印张 0.5字数 ７千字2010年3月第一版反　2010年3月第一次印刷*书号：155066·2-20337如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 YS/T 667.4--2009前言YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分：第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一一第2部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法；第3部分4A沸石中镐、铬、钒含量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法；-第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为第4部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标化技术委员会提出并归口。本部分主要起草人：张新宇、王云霞、陈建立。本部分主要验证人：李跃平、赵贵芬。1 YS/T 667.4—2009化学品氧化铝化学分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法１范围YS/T667的本部分规定了4A沸石中砷、汞含量的测定方法。本部分适用于 4A 沸石中砷、汞的测定。测定范围:砷 5×10-5%～5×10-3%;汞 1×10-5%~5 ×10-3 % 。2　方法原理试料以盐酸溶解，在一定的酸度下，被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导人氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。3.2砷标准溶液：此标准储备液(1 mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释 100 倍,稀释后的标准溶液1 mL含 10 μg砷。3.3汞标准溶液：此标准储备液（1 mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释 100 倍,稀释后的标准溶液 1 mL 含 10 μg 汞。3.4混合标准溶液：分别准确移取 10.00 mL砷标准溶液（3.2）、10.00 mL汞标准溶液（3.3）于100 mL容量瓶中,加20 mL盐酸(3.1）,再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中砷、汞元素浓度均为 1 μg/mL。3.5铝基体溶液：称取13.2350g纯铝（99.999%)于烧杯中，加人250mL盐酸（3.1)，低温加热到溶解完全。移入500 mL容量瓶中,冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 L含氧化铝50g。3.6钠基体溶液：称取5.08g光谱纯氯化钠（预先在500℃马弗炉中灼烧1h，冷却至室温)于烧杯中，加人30mL去离子水盖上表皿，放在电热板上待样品完全溶解后，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，以二次去离子水稀释至刻度，此溶液 1 L 含 20 g 钠。3.7 10 g/L碘化钾-10 g/L坏血酸和 50 g/L硫脲混合溶液:称取 1 g碘化钾、1 g抗坏血酸和 5 g硫脲,溶于 100 mL水中,摇匀。3.8硼氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化钾于100mL烧杯中，加人1～2粒固体氢氧化钠，加人100mL水溶解。此溶液1 L含硼氢化钠 15 g。3.9高纯氩气(99.999%)。4仪器全谱直读等离子体发射光谱仪；氢化物发生器。5 试样试样于105℃士5℃烘箱中烘1 h。置于干燥器中,冷却至室温，立即称量。1 YS/T 667.4--20096分析步骤6.1 试料称取 0.5 g试样(5),精确至 0.000 1 g。6.2测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备将试料(6.1)置于100 mL烧杯中,加2