HJ 77.1-2008水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf

HU中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.12008水质二恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法Water Determination ofpolychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs)andpolychlorinateddibenzofurans(PCDFs)Isotope dilution HRGC-HRMS2008-12-31发布2009-04-01实施环境保护部发布 HJ 77.1—2008中华人民共和国环境保护部公告2008年第68号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二喝英类的测定方法，现批准《水质二英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予以发布，标准名称、编号如下：一、水质二暖英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.12008）环境空气和废气二慢英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.2-2008)三、固体废物二曙英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.3-2008）四、土壤和沉积物二曙英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.42008）以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。自标准实施之日起，《多氯代二苯并二愿英和多氧代二苯并呋的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77—2001）废止。特此公告。2008年12月31日- HJ77.1—2008g）采样时的气温和水温；h）河流的流量、废水的排水量：i）其他信息，如样品的外观（样品颜色、是否浑浊等）、有无异味等作为参考事项。7.4样品的运输与保存水质样品应密封遮光运输，并尽快进行分析测定。如不能立即开展分析测定工作，应使水质样品保存在4～10℃的暗冷处，并尽快进行分析测定。水质样品的保存与管理应符合GB/T12999中的一般性规定。8样品前处理8.11记录样品量样品量的计算方法是将装有样品容器的重量减去空容器重量，或者采集样品时在样品容器波面位置处做标记，测定结束后注入自来水至标记处，测量水的体积作为样品量进行记录。8.2添加提取内标一般情况下，应在样品进行过滤、萃取之前添加提取内标。通常添加量为四氧～七氯代化合物0.4~2ng、八氯代化合物0.84ng。以多个容器采集水样时，向各容器内添加净化内标的量要基本相同，并记录添加总量，如果样品提取液需要分割使用（如样品中二愿英类预期质量浓度过高需要加以控制或者需要预留保存样），提取内标添加量则应适当增加，分析测试结果应满足方法检出限要求。8.3过滤8.3.1将添加了提取内标的样品用玻璃纤维滤膜过滤，分开过滤残留物与滤出液。8.3.2过滤完毕后，将玻璃纤维滤膜放入干燥器中，使玻璃纤维滤膜以及滤膜上的过滤残留物充分干燥。8.4滤出液的萃取对于过滤后的水质样品，根据样品量和共存有机物的量等条件可以选择固相萃取法或者液波萃取法，对滤出液进行萃取。8.4.1固相萃取法将固相萃取圆盘放在底盘的支撑网上，放置固相萃取专用漏斗，用夹子固定好固相萃取装置。漏斗中加入约10ml的甲苯，开启抽滤泵抽去甲苯。抽去甲苯后，重新加入约10ml甲苯，浸润5min，抽滤除去甲苯，漏斗中注入约10ml的内酮，开启抽滤泵抽去丙酮。抽去丙酮后，重新加入约10ml丙酮，浸润5min，抽滤除去丙酮。漏斗中加入约10ml甲醇，并使其浸润圆盘约1min，抽去甲醇，使其降至离圆盘表层2～5mm，关闭抽滤系开关，其后直至萃取操作结束保持固相萃取圆盘的湿润。样品进行固相萃取之前，用约10ml水清洗漏斗及圆盘，并保持圆盘的湿润。将过滤步骤中得到的滤出液（8.3.1）注入固相萃取装置的漏斗中，进行吸附过滤。过水速率约为100ml/min漏斗中的样品滤完之前，用少量水清洗样品容器，并将清洗液注入固相萃取漏斗中，漏斗的内壁也用少量纯净水清洗。经充分抽滤除去水分后，取下萃取用圆盘，放入干燥器中使其充分干燥。用二氯甲烷（或甲苯）清洗样品容器内壁，清洗液经过无水硫酸钠脱水后，浓缩至1～2ml。加入300ml甲苯，作为索氏提取步骤的提取溶剂，8.4.2液液萃取法将过滤得到的滤出液（8.3.1）注入分液漏斗中，以1L：100ml的比例在滤出渡中添加甲苯或二氯甲烷，振荡苯取约20min。以甲苯为溶剂需萃取10次，以二氧甲烷为溶剂需萃取3次，经过无7 HJ 77.1—2008水硫酸钠脱水后混合甲苯或二氛甲烷萃取液。样品容器内壁用甲苯或二氧甲烷清洗，清洗液用无水硫酸钠脱水后与上述萃取液混合。用施转蒸发